[发明专利]一种X射线薄膜窗口电极的制备优化方法以及由此得到的X射线薄膜窗口电极

说明书

本发明涉及一种X射线薄膜窗口电极的制备优化方法，包括：根据电极材料确定X射线能量范围；根据特定能量范围内的X射线穿透能力确定至少一个基体层；根据特定能量范围内的X射线穿透能力确定至少一个导电层；得到导电层覆盖在基体层上的至少一个复合层；根据复合层的O₂和H₂O透过率确定至少一个复合层；结合标准电极材料的谱学信号测试确定复合层的最佳材料和最佳厚度；在复合层上形成电极层，从而得到X射线薄膜窗口电极。本发明还涉及一种X射线薄膜窗口电极，包括由基体层、导电层和电极层依次复合形成的三层复合结构。本发明同时兼顾电化学及光谱学测试因素，提出高效的窗口电极复合结构，制定窗口电极的理性优化方案。

技术领域

本发明涉及电池的X射线测试领域，更具体地涉及一种X射线薄膜窗口电极的制备优化方法以及由此得到的X射线薄膜窗口电极。

背景技术

随着对储能需求的日益提高，大量的离子电池技术得以发展，包括锂离子电池、钠离子电池及多价离子电池等。对离子存储过程的认知是进一步提升这些电池体系性能指标的基础：对反应过程中电荷补偿的认识可以促进电池容量的提升；对反应动力学的理解有助于提升电池倍率性能；对不可逆反应过程的解析有助于改善电池的循环寿命。丰富的X射线技术是解析电池体系离子存储机理的有力工具：X射线衍射和散射方法可以从结构的长程有序角度来理解反应过程；X射线吸收谱方法可以从局域结构或电子结构角度来解析反应过程。在电池工作过程中实时进行X射线测试，亦即原位X射线测试，一方面可以提高对反应过程解析的精度和准确度，另一方面可以开展反应过程的动力学研究。

原位X射线测试技术的关键在于原位反应池的设计，而正中之中是反应池窗口的设计，这是因为X射线通过该窗口入射进而获取了该窗口范围内的化学反应信息。为了保证原位测试的顺利进行，一方面该窗口要尽量降低X射线的衰减，保证X射线测试的顺利进行；另一方面与电解液接触时要保持足够的化学与电化学惰性，同时阻隔O₂和H₂O的进入，保证电化学反应的顺利。有研究报道可以用金属Be作为窗口，X射线的透过率较高，同时能够隔绝O₂和H₂O，在X射线测试中对于光谱的干扰较小。然而Be有剧毒，不利于操作；同时Be的电化学稳定性不好，很容易在反应过程中形成BeO，BeO对X射线谱的干扰较大；此外，Be的价格较高。在CN102435625A中，发明人采用高分子材料作为窗口材料进行原位XRD测试。然而高分子材料可能在与有机电解液接触时发生溶胀，影响密封性能；同时为了保证有效隔绝O₂和H₂O，高分子材料的厚度往往较大(～10⁰mm)。在CN103540131B和US8498381B2中，发明人制备了高分子/碳基材料的复合膜作为窗口材料，提高了窗口的机械强度及隔绝O₂和H₂O的能力。在CN107487064A中，发明人制备了高分子层/金属层的复合膜作为窗口材料，同样增强了窗口的机械强度及隔绝O₂和H₂O的能力。但以上的原位窗口设计方案均未考虑电极的影响，一方面集流体会造成X射线的衰减，加之缺乏窗口参数理性优化，这使得上述原位窗口大多只适用于穿透能力强的高能X射线技术；另一方面均忽略了窗口与电极之间的关系，弱化了电化学与光谱学测试的关联性，容易使得测试区域内的原位电化学反应与正常反应偏差较大。由于在柔性和软X射线领域，随着X射线能量降低，其穿透能力减弱，因此对原位窗口的设计提出了更高的要求：一方面要优化窗口设计最大程度地避免X射线的衰减，获得最佳的X射线测试信号；另一方面要保证原位电化学反应与实际电池一致。

发明内容

为了解决现有技术中的原位窗口设计方案未考虑电极影响的问题，本发明旨在提供一种X射线薄膜窗口电极的制备优化方法以及由此得到的X射线薄膜窗口电极。