[发明专利]一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法及其在锂硫电池中的应用有效
| 申请号: | 201910618473.0 | 申请日: | 2019-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN110336032B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
| 发明(设计)人: | 刘双科;吴文植;洪晓斌;王丹琴;郑春满 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 负载 掺杂 三维 多孔 制备 方法 及其 电池 中的 应用 | ||
1.一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将无机物纳米球加入甲醇中超声分散,然后加入钴盐搅拌溶解,再加入2-甲基咪唑甲醇溶液,得到前驱体溶液;所述无机物纳米球的颗粒尺寸为50~500nm;
(2)将前驱体溶液进行搅拌反应,然后加热搅拌使溶剂蒸干,得到灰紫色前驱体粉末;所述搅拌反应以无机物纳米球作为模板,以钴盐作为钴源、以2-甲基咪唑作为碳源和氮源,在甲醇溶液中前驱体反应生成ZIF67并包裹在无机物纳米球表面;
(3)将灰紫色前驱体粉末置于惰性还原气氛下进行热处理,得到黑色粉末;所述热处理将前驱体碳化,同时将前驱体中的钴离子还原为金属钴;
(4)将黑色粉末置于酸性水溶液中洗涤,过滤、干燥后,得到纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳材料;所述纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳材料由纳米钴颗粒均匀分散在三维蜂窝状的氮掺杂多孔碳基体中而形成。
2.如权利要求1所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述前驱体溶液中无机物纳米球的浓度为5~50g/L;所述前驱体溶液中钴盐的浓度为0.01~0.1mol/L;所述钴盐与2-甲基咪唑的摩尔比为1:(0.5~10)。
3.如权利要求1或2所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述无机物纳米球为SiO2、TiO2、ZnO。
4.如权利要求1或2所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,搅拌反应的温度为10~40℃,反应时间为0.5~2h。
6.如权利要求1所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热搅拌的温度为70~90℃,搅拌至溶剂完全挥发为止。
7.如权利要求1所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述惰性还原气氛为Ar和H2的混合气,Ar和H2的体积百分比为(70~95):(5~30);所述热处理的温度为500~1000℃,时间为0.5~10h。
8.如权利要求1所述的一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述酸性水溶液中酸为氢氟酸与盐酸或硫酸或硝酸的混合酸;所述酸性水溶液中酸的质量分数为5~30wt%。
9.一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳,其特征在于,所述纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到;所述纳米钴颗粒的尺寸为5~50nm,所述多孔碳的孔径为100~500nm。
10.一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳在锂硫电池中的应用,其特征在于,利用所述纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳来制备一种纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳/硫复合材料;所述纳米钴负载的氮掺杂三维多孔碳由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到,所述复合材料中硫的质量分数为40~90wt%。
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