[发明专利]一种瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜的制备方法及其在染料污水中的应用方法

说明书

本发明提供一种瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜的制备方法及其在染料污水中的应用方法，具体步骤为：将硝酸铜加入到乙二醇中，搅拌至溶解，滴加碳纳米管溶液，得到负载铜的碳纳米管溶液；将甲基丙烯酸单体和聚乙二醇加入去离子水中，搅拌均匀，加入负载铜的碳纳米管溶液，继续搅拌均匀，加入引发剂，将二维平面载体充分浸渍其中，通入氮气，加热密封反应，取出，得到铜配位的复合凝胶分离膜；将铜配位的复合凝胶分离膜经冻融循环处理，得到瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜。将瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜吸附染料废水后，室温下静置，过滤，得到去除染料的溶胶改性的复合凝胶分离膜；将去除染料的溶胶改性的复合凝胶分离膜经涡旋振荡器处理，得到再生瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜。

技术领域

本发明属于染料污水处理技术领域，具体涉及一种瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜的制备方法及其在染料污水中的应用方法。

背景技术

染料是纺织领域重要的原材料，给纺织品带来丰富多彩的视觉享受，但是染料大多是以石油化工产品为主要原料经人工合成的芳香类化合物，化学性能稳定，可生物降解性低，残留于环境中，也对人类及其生态环境造成严重的影响。因此，工业染料废水的处理机环境中水中染料污染的去除越来越为人们所关注。

目前，工业染料废水的处理方法有絮凝、催化氧化、膜过滤和吸附等生物降解和物理化学方法，其中，膜过滤尤其是纳滤膜具有较低的操作压力，对小分子具有良好的分离性能，但是膜分离易导致不可逆的膜污染，因此，新型的水凝胶膜分离技术的研究具有较好的前景。

中国发明专利申请(CN108704495A)公开的一种羧化二氧化钛/海藻酸钙复合凝胶分离膜过滤膜的制备方法，吸滤瓶中加入甲苯溶剂，加入羧酸，在通氮气条件下迅速滴入四氯化钛，滴加去离子水至有沉淀产生，在30-90℃下加热搅拌一小时，加热浓缩，洗涤干燥，获得羧化二氧化钛，然后加入去离子水开启搅拌，加入增强剂，和海藻酸钠，待全部溶解将得到的溶液真空脱泡，得到铸膜液，将铸膜液倒在干燥清洁的玻璃片上，用刮膜棒刮出均匀的膜。然后将膜连同玻璃片一起浸泡氯化钙水溶液凝固浴中，得到羧化二氧化钛/海藻酸钙复合凝胶分离膜过滤膜。将羧化二氧化钛/海藻酸钙复合凝胶分离膜过滤膜用去离子水反复漂洗，得到羧化二氧化钛/海藻酸钙复合凝胶分离膜过滤膜。该方法制备的羧化二氧化钛/海藻酸钙复合凝胶分离膜过滤膜用于截留不同分子量的染料，其对分子量690Da以上的染料截留率在90-100％，对分子量690Da以下的染料截留率在10％-30％，断裂强度可达0.5-2MPa。

中国发明专利CN105107389B公开的一种凝胶复合分离膜的制备方法，将制膜聚合物、交联型聚丙烯酰胺/交联型聚丙烯酸钠/交联型淀粉接枝聚丙烯酸钠凝胶聚合物、致孔剂与溶剂混合，经机械搅拌充分溶解，脱泡、过滤后得到铸膜液，将铸膜液经过成膜机涂布或挤出，浸入纯水浴中固化成型，得到初生聚合物膜，将初生聚合物膜在去离子水中充分清洗，再在空气中晾干，得到凝胶复合微滤膜、超滤膜或纳滤膜。由上述现有技术可知，凝胶复合分离膜在染料分离等膜分离领域有广阔的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜的制备方法及其在染料污水中的应用方法，本发明制备的瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜中含有机械增强水凝胶和瞬态水凝胶，其中瞬态水凝胶在室温下静置会转变为溶胶，溶胶通过涡旋振荡器施加剪切力和金属配位作用使从溶胶转变为瞬态水凝胶，因此可以将吸附的染料释放出来，实现染料分离膜的重复利用。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种瞬态水凝胶改性的复合凝胶分离膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将硝酸铜加入到乙二醇中，搅拌至溶解，滴加碳纳米管溶液，得到负载铜的碳纳米管溶液；