[发明专利]一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法

权利要求书

1.一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将平均粒径小于3μm的硅粉松装入陶瓷匣钵内，硅粉松装厚度为20-60mm，并放置于气氛炉内；

(2)以氨气100ml/min的流量排气20-60分钟；以2-10℃/min的升温速率升温至1200-1280℃，保温1-10小时进行氧化、氮化预处理；随后关闭氨气阀，同时打开氮气、氩气和氢气，气体流量比为N₂:Ar:H₂＝(10-30)ml/min:(65-85)ml/min:5ml/min，在此温度下继续保温1-8小时；随后以0.1-2℃/min的升温速率升温至1350-1380℃，在此升温阶段温度范围内设置3-6个保温平台；进入各保温平台后，调节N₂:Ar:H₂气体比例，随温度平台升高，逐步降低Ar气比例，升高N₂气比例；各保温平台下，恒温时间1-10小时；至最后一个保温平台，将N₂:Ar:H₂调节至95ml/min:0ml/min:5ml/min；随炉冷却，得到合成产物堆积体；

(3)合成产物堆积体表面附有大量超长氮化硅纳米线，剥离超长氮化硅纳米线后，剩余合成产物为疏松状、高α相氮化硅软块；将疏松的剩余合成产物进行细化处理，可得高α相氮化硅粉体。

2.根据权利要求1所述一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的硅粉为平均粒径为0.6-3μm。

3.根据权利要求1所述一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所用匣钵材质为高纯刚玉、碳化硅、氮化硅、氮化硅结合碳化硅中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所通氨气、氮气、氩气、氢气均为高纯气体，纯度均为99.99-99.9999％。

5.根据权利要求1所述一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的细化处理为球磨、砂磨、振动磨、气流磨中的任意一种。