[发明专利]一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法在审

专利信息
申请号: 201910616119.4 申请日: 2019-07-09
公开(公告)号: CN110205587A 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 李丽霞;宗雪阳;包佳宇;刘玉芳 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C23C14/18 分类号: C23C14/18;C23C14/30;C23C14/58;C23C14/04;C25D11/04;B82Y40/00
代理公司: 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 代理人: 周闯
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 氧化铝模板 退火 金纳米颗粒 制备 规则排布 金属薄膜 除湿 阳极氧化处理 电子束蒸镀 不稳定性 沉积金膜 光子结构 退火处理 真空加热 分散度 硅衬底 铝薄片 样品炉 硬基板 自组装 金膜 流体 沉积 分裂
【说明书】:

发明公开了一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法,采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板,并将氧化铝模板转移至硅衬底上;通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜;将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃,随后进行模板退火处理,退火将引起金属薄膜除湿,并分裂成分散度良好、有序的金纳米颗粒阵列。本发明利用流体的不稳定性在氧化铝模板上自组装形成金纳米颗粒阵列,通过控制金属薄膜退火除湿过程,能够在软、硬基板上实现大面积光子结构的制备。

技术领域

本发明属于金纳米颗粒阵列的制备技术领域,具体涉及一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法。

背景技术

光学超表面不仅能够在亚微米尺度上对电磁波进行调制,还可以对电磁波的局域化进行裁剪,这些特点为超薄光学、光子电路、成像、传感、非线性光学等应用开辟了全新的道路。现代光学器件需要各种尺寸、形状和空间分布的纳米结构,或者需要对这些结构在软硬基底上进行大面积的精确装配。这样严格的要求是传统光刻技术或者自组装的方法难以做到的。

作为一种传统的方式,例如聚焦离子束光刻系统和电子束光刻系统。这些自上而下的光刻技术,虽然具有高的分辨率和可重复性,但是使用成本高,系统复杂,难以在大面积的软性基板上加工纳米结构。这些光刻技术也不适用于三维结构的制备,并且加工过程往往会产生表面粗糙度,导致散射损耗。而自下而上的加工技术,包括激光打印、化学或者自组装的方法,难以实现复杂形状或者具有渗透特性的结构,例如用于集成光子电路的波导与谐振器。此外,自组装同样不适用于软性基底,基于此,特提出本发明的技术构思。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法,该方法利用流体的不稳定性在氧化铝模板上自组装形成金纳米颗粒阵列,通过控制金属薄膜退火除湿过程,能够在软、硬基板上实现大面积光子结构的制备。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法,其特征在于具体过程为:

步骤S1:采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板,并将氧化铝模板转移至硅衬底上;

步骤S2:通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜;

步骤S3:将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃,随后进行模板退火处理,退火将引起金属薄膜除湿,并分裂成分散度良好、有序的金纳米颗粒阵列。

优选的,所述模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法,其特征在于具体步骤为:

步骤S1:取2cm*2cm的高纯度铝薄片,用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟,再在氮气环境下干燥处理,然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理,其中抛光液电压为20V,温度为10℃;

步骤S2:将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时,至此表面会产生一层牺牲层,再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将牺牲层化学清除9小时,然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板;

步骤S3:用甲苯溶液将有机玻璃层(PMMA)在氧化铝(AAO)模板上自旋涂覆,再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底,滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟,然后将有机玻璃层/氧化铝模板置于丙酮中,使有机玻璃层溶解,氧化铝模板悬浮于丙酮中;

步骤S4:将氧化铝模板转移至溶液目标硅衬底上,通过快速风干丙酮将氧化铝模板与硅衬底粘附在一起,最终得到具有孔径为250nm,阵列周期为450nm的纳米孔阵列的双通氧化铝模板;

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