[发明专利]N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物及其制备与应用有效
| 申请号: | 201910615165.2 | 申请日: | 2019-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN110372755B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 姚子健;李荣建;吕文瑞;高永红;邓维 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/18;C07C231/08;C07C233/03;C07C233/25;C07C233/15 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
| 地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 间位 碳硼烷配体 配合 及其 制备 应用 | ||
1.N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物,其特征在于,该钯配合物的结构式如下所示:
其中,“·”为硼氢键。
2.如权利要求1所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将n-BuLi溶液加入至间位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30-60min;
2)加入3-氯甲基吡啶,并在室温下反应3-5h;
3)加入PdCl2,并在室温下反应2-5h,经后处理即得到所述的钯配合物。
3.根据权利要求2所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的间位碳硼烷溶液为间位碳硼烷的四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求2所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)具体为:
1-1)在-80℃至-75℃下,将n-BuLi溶液滴加至间位碳硼烷溶液中,之后继续搅拌25-35min;
1-2)升温至室温,并继续反应30-60min。
5.根据权利要求2所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的后处理过程为:反应结束后静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。
6.根据权利要求5所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的制备方法,其特征在于,所述的柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂,并且所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比为6-10:1。
7.根据权利要求2所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的制备方法,其特征在于,所述的n-BuLi、间位碳硼烷、3-氯甲基吡啶和PdCl2的摩尔比为2.1-2.5:1:2:1。
8.如权利要求1所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的应用,其特征在于,所述的钯配合物用于催化芳胺甲酰化反应制备芳胺甲酰胺类化合物。
9.根据权利要求8所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的应用,其特征在于,所述的甲酰化反应过程中,采用N,N-二甲基甲酰胺作为甲酰化试剂和溶剂。
10.根据权利要求8所述的N,N-配位的含间位碳硼烷配体的钯配合物的应用,其特征在于,所述的甲酰化反应过程中,反应温度为60-100℃,反应时间为6-12h。
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