[发明专利]一种无烟可膨胀石墨阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种无烟可膨胀石墨阻燃剂的制备方法，将镁盐和铝盐完全溶解于去离子水中，得溶液S1；加入可膨胀石墨，混匀，得混合液，调节混合液的pH值为10～11，充分搅拌均匀，得混合溶液S2；水热法使混合溶液S2反应，冷却至室温，离心过滤，得产物；去离子水清洗产物至滤液pH值为中性，乙醇清洗，干燥，冷却至室温，制得无烟可膨胀石墨阻燃剂。该制备方法制得的阻燃剂具有无卤、低烟、无毒、无腐蚀性等特点，该阻燃剂燃烧时不会产生有毒有害气体，燃烧产物化学结构简单、无毒，不产生二次污染，是一种环境友好型阻燃剂。

技术领域

本发明属于阻燃技术领域，涉及一种无卤阻燃剂制备方法，具体涉及一种无烟可膨胀石墨阻燃剂的制备方法。

背景技术

在膨胀型阻燃剂中，可膨胀石墨是最常用的阻燃剂之一，是由天然石墨采用硫酸处理后，形成的一种硫酸分子插入石墨层间的结构；在高温下，碳层会膨胀成密度较低的蠕虫状结构，形成非常好的绝缘层，而达到阻燃效果；可膨胀石墨作为一种无卤环保阻燃剂，其优点是：无毒无卤，受热时不产生腐蚀性气体；添加量小；无滴落；环境适应性强，无迁移现象，紫外线稳定性和光稳定性好；且原料来源充足，制造工艺简单。

膨胀炭层必须有一定的刚性才能发挥阻燃作用，炭层越厚，结构强度越高，炭层之间越紧密，则炭层的屏蔽作用和阻燃效果就越好。目前普通可膨胀石墨主要靠自身体积膨胀形成的膨胀绝热层来延缓或抑制聚合物的燃烧，与被阻燃聚合物之间不发生或很少发生化学作用，是典型的凝聚相阻燃；而且可膨胀石墨膨胀后形成的膨胀石墨，也就是蠕虫状石墨彼此间的粘附力较弱，聚合物基体燃烧之后，膨胀石墨无法形成坚固的膨胀炭层，在火焰压力或热量对流作用下，表面的膨胀石墨层可能遭到破坏，形成“飞灰”，导致绝热膨胀层的丧失，进而引发未燃烧的聚合物被点燃，火焰继续传播，阻燃效率有限。而“飞灰”的存在使得聚合物在燃烧时产生大量烟尘，对阻燃效果产生极大的影响，限制了可膨胀石墨的应用。

镁铝层状双金属氢氧化物（LDH）是一种无机阻燃剂，它在受热时会分解生成金属氧化物和水蒸气，水蒸气能够降低可燃气体、氧气的浓度和材料表面温度，分解产生的金属氧化物能加固燃烧物表面炭层，延缓聚合物的燃烧。用LDH包覆可膨胀石墨，两者能够产生协同作用，LDH分解产生的金属氧化物会附着在膨胀石墨表面，对蠕虫状石墨起粘结作用，使膨胀石墨更加坚固，形成稳定的膨胀炭层。从而达到抑制可膨胀石墨在使用过程产生烟尘的目的。

专利申请《一种表面包覆纳米颗粒的可膨胀石墨阻燃剂及制备方法》（申请号201711294624.9）公开了一种在可膨胀石墨表面包覆金属氢氧化物纳米颗粒层作为壳的方法。但是，这种阻燃剂并不能有效解决可膨胀石墨在使用过程中，在火焰压力或热量对流作用下产生的膨胀炭层遭到破坏脱落，从而产生烟尘的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种无烟可膨胀石墨阻燃剂的制备方法，在可膨胀石墨表面包覆阻燃剂，使形成的可膨胀石墨阻燃剂在燃烧时达到无烟。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种无烟可膨胀石墨阻燃剂的制备方法，具体按以下步骤进行：

1）按摩尔比2～4︰1，分别取镁盐和铝盐，完全溶解于去离子水中，得溶液S1；

镁盐采用硝酸镁或氯化镁；铝盐采用硝酸铝或氯化铝。

2）按步骤1）中所取镁盐和铝盐总质量的1～3倍取粒度为50～150μm的可膨胀石墨，将可膨胀石墨加入溶液S1中，混匀，得混合液，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH值为10～11，充分搅拌均匀，得混合溶液S2；

3）将混合溶液S2转移至高压反应釜中，采用水热法在80～120℃的温度下保温12～24h，冷却至室温，离心过滤，得产物；

4）用去离子水清洗产物至滤液pH值为中性，用乙醇清洗，在60～90℃的温度下干燥，冷却至室温，制得无烟可膨胀石墨阻燃剂。