[发明专利]金纳米簇基荧光复合材料的制备及其在离子检测中的应用在审
| 申请号: | 201910613287.8 | 申请日: | 2019-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN110257054A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
| 发明(设计)人: | 杨旭东;王生旭;丁娟 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/58;G01N21/64;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 介孔二氧化硅 制备 新型纳米复合材料 金纳米簇 洗涤干燥 离心管 铜离子 装入 检测 沉淀 应用 还原型谷胱甘肽 氨水 二氧化硅粒子 固体二氧化硅 荧光复合材料 特异性检测 铜离子检测 高温搅拌 环境离子 混合溶液 检测应用 搅拌条件 离子检测 纳米荧光 生物成像 荧光增强 合成金 还原剂 刻蚀剂 灵敏性 氯金酸 纳米簇 热还原 上清液 稳定剂 中密封 乙醇 去除 烧瓶 水中 乙腈 洗涤 离子 粒子 溶解 诱导 下放 | ||
1.一种介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
一、将2-5 mmol的氯金酸溶解于20-30 ml去离子水中,4-10 mmol谷胱甘肽溶解于20-30 ml去离子水中并分别在室温下超声溶解混合,形成均匀的混合溶液,再将混合溶液在搅拌条件下70-100 ℃反应6-8 h得到溶液A,将溶液A 装入离心管中高速离心以去除未反应的原料,取沉淀,用乙腈与水的混合溶液洗涤3次并溶解于去离子水中,为溶液B;
二、通过采用 Stöber 法,将15-20 ml TEOS加入到由130-160 ml乙醇、30-40 ml水以及180-210 ml氨水组成的混合溶液中室温下搅拌5-7 h得到固体二氧化硅粒子,将二氧化硅粒子洗涤干燥后,取0.4-0.8 g 固体二氧化硅粒子分散到包含2-4 ml NaOH (0.03-0.05g NaOH/ml)的50-60 ml 去离子水中密封搅拌过夜,再将得到的溶液装入离心管中离心3次,去除上清液留下沉淀,洗涤干燥后得到介孔二氧化硅;
三、将3-8 mg介孔二氧化硅在搅拌条件下放入3-8 ml溶液B(37
2. 根据权利要求1所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤一中超声功率为60~100 W。
3. 根据权利要求1所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤一中反应温度为80~90 ℃。
4. 根据权利要求1或3所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤一中混合溶液在搅拌6.5 h结束。
5. 根据权利要求1、3或4所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤一中所述离心速率为7000 r/min~9000 r/min。
6.根据权利要求5所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤一中乙腈与去离子水的体积比为3:1。
7. 根据权利要求6所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤二中TEOS体积为16~18 ml,乙醇体积为140~155 ml,去离子水体积为32~38 ml, 氨水体积为190~200 ml, NaOH体积为3.5~4 m。
8. 根据权利要求8所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤二中所述离心速率为8000 r/min~12000 r/min。
9. 根据权利要求9所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于:步骤三中搅拌时间为4~5 h。
10.如权利要求1所述方法制备的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件在环境离子检测的应用。
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