[发明专利]一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法有效
| 申请号: | 201910610933.5 | 申请日: | 2019-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN110296669B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
| 发明(设计)人: | 刘帅;陈捷;睢贺良 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
| 主分类号: | G01B15/02 | 分类号: | G01B15/02;G01N23/04;G01N23/20 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李红霖 |
| 地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 级铝球 表面 氧化 厚度 测试 方法 | ||
1.一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将微纳米级铝球组成的铝粉分散在导电胶表面,将负载有铝粉的导电胶放置于离子束真空腔室中并抽真空;
(2)在离子束真空腔室内通过气体注入系统的Pt离子束在单个铝球表面沉积Pt金属层,得到上表面沉积有Pt金属层的铝球;
步骤(2)中,通过聚焦离子束的成像系统,选中单个铝球,所述单个铝球的直径为500nm-10μm;步骤(2)中,单个铝球上表面沉积的Pt金属层的厚度为1μm-1.5μm;
(3)沿垂直于导电胶表面的方向切割沉积有Pt金属层的铝球,通过Ga离子束流将铝球切割成为初始薄片,所述初始薄片的两个侧平面均垂直于导电胶表面,且相互平行;
步骤(3)中,Ga离子束流的电流为2-3nA,初始薄片的厚度为2-3μm;
(4)在离子束真空腔室内,将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上;
步骤(4)中,通过气体注入系统的Pt沉积使得初始薄片固定连接纳米机械臂探针,通过纳米机械臂将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上;
(5)通过气体注入系统中的Pt离子束沉积将初始薄片固定在半分载网上;
(6)沿平行于初始薄片两个侧平面的方向,通过Ga离子束流分别切割两个侧平面,形成最终薄片;
通过Ga离子束减薄束流切割两个侧平面;
步骤(6)中,最终薄片的厚度为100nm-200nm;
步骤(6)中,最终薄片的两个侧平面的加工精度为5nm;Ga离子束减薄束流切割两个侧平面时,随着初始薄片厚度的减少,切割电流由1nA减少至0.1nA;
(7)通过透射电镜对最终薄片进行能谱线扫描,扫描方向为从最终薄片顶部的Pt层到铝球和半分载网的接触边;通过Al、O元素含量的变化规律,可计算出氧化铝层的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法,其特征在于,所述步骤(1)中,每100mm2的导电胶上分布有2g-5g的铝粉。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法,其特征在于,步骤(3)中,所述两个侧平面相对于铝球的中心面对称,所述铝球的中心面垂直于导电胶表面且穿过铝球的中心。
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