[发明专利]一种1-羟基芘的制备方法有效
| 申请号： | 201910610762.6 | 申请日： | 2019-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN110452097B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 薛斐;秦勇 | 申请（专利权）人： | 辽宁源宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/12 | 分类号： | C07C39/12;C07C37/02;C07C67/14;C07C69/157;C07C37/055;C07C37/84 |
| 代理公司： | 成都玖和知识产权代理事务所(普通合伙) 51238 | 代理人： | 胡琳梅 |
| 地址： | 114100 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-羟基芘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)包含1-溴芘的原料，铜催化剂、碱和溶剂，经乌尔曼反应偶联，一步制得1-羟基芘；
2)将1-羟基芘酰化，转化为1-乙酰氧基芘，随后加入1-乙酰氧基芘晶种诱导重结晶，然后在碱性条件下，将重结晶得到的1-乙酰氧基芘水解，得到1-羟基芘；
3)水解得到的1-羟基芘，通过加入1-羟基芘晶种诱导重结晶，得到高纯度1-羟基芘；
所述1-溴芘的纯度为95-97％；
所述铜催化剂为溴化亚铜、氧化铜、氯化亚铜、氯化铜、碘化亚铜、氢氧化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种；
所述碱为氢氧化钾；
所述溶剂为聚乙二醇与水的混合溶剂；
所述乌尔曼反应偶联的温度为150-250℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇水的体积比为4：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇选自聚乙二醇200，聚乙二醇400或聚乙二醇800。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶得到的1-乙酰氧基芘纯度为99％以上。
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