[发明专利]一种多孔三元富镁水解制氢合金及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910610290.4 申请日: 2019-07-08
公开(公告)号: CN110184517B 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 侯小江;石洪昌;杨艳玲;王祎;锁国权;冯雷;叶晓慧;张荔;朱建锋 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C22C23/00 分类号: C22C23/00;C22C1/08;C01B3/08
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 高博
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 三元 水解 合金 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔三元富镁水解制氢合金的制备方法,其特征在于,多孔三元富镁水解制氢合金,其特征在于,包括Mg-5wt.%Ni-5wt.%Ce,其中,Mg含量为90wt.%,Ni含量为5wt.%,Ce含量为5wt.%,多孔三元富镁合金中孔隙率为x=0%~50%,包括以下步骤:

S1、选取无水MgCl2、无水KCl及无水BaCl2进行一次球磨混合,然后将球磨混合得到的无机盐放入石墨坩埚加热保温,冷却至室温得到块状共融低熔点无机盐,进行第二次球磨得到造孔盐备用;

S2、采用高纯Mg块,Mg-25wt.%Ni中间合金块和Mg-30wt.%Ce合金块进行配料;

S3、将步骤S2配置好的合金原料放入预先烘干的高纯石墨坩埚中,加热搅拌制得均匀三元富镁合金熔体;加入步骤S1得到的造孔盐,经充分搅拌后降温至熔体半固态状态,继续搅拌至室温,得到含有造孔盐的多孔三元富镁合金。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,无水MgCl2、无水KCl及无水BaCl2的质量比为4:4:2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,采用行星球磨机进行球磨,第一次球磨具体为:行星球磨机转速为200~400rap/min,球料比为(20~40):1,时间为2~4h;第二次球磨具体为:行星球磨机转速为400rap/min,球料比为20:1~30:1,时间为2~4h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,将石墨坩埚升温至650℃,保温30~60min,保温过程中200~600rap/min转速机械搅拌。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,高纯Mg块、Mg-25wt.%Ni中间合金块和Mg-30wt.%Ce合金块按照Mg-5wt.%Ni-5wt.%Ce比例进行配料。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,镁添加2~8wt.%的烧损。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,高纯石墨坩埚在SF6+CO2混合气氛保护下加热至750~900℃,机械搅拌20~50min,得到均匀三元富镁合金熔体。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,造孔盐的加入比例为x=0~50%,加入后采用400rap/min转速充分搅拌10~30min;50~100℃/min快速降温至550~650℃至熔体半固态状态,提高搅拌速率至800rap/min,搅拌15~35min;快速降至室温,熔融的造孔盐被凝固的合金组织包围。

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