[发明专利]一种CNT/MoS2 有效
| 申请号: | 201910610163.4 | 申请日: | 2019-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN110380028B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 熊传溪;郑瑜环 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525;H01M4/02 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 官群 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cnt mos base sub | ||
1.一种CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,其由以下方法制备得到:
1)制备氧化碳纳米管分散液:将多壁碳纳米管、硫酸、硝酸加入三口烧瓶中,在40~50℃下超声氧化3~5 h后过滤、洗涤、干燥得到氧化碳纳米管粉末,然后将所得氧化碳纳米管粉末加入去离子水中溶解得到OCNT分散液;
2)静电自组装制备OCNT/DC+/MoO42-:在步骤1)所得OCNT分散液中加入(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵、四水钼酸铵,在室温下搅拌24 h进行静电自组装,随后将所得混合液透析72h,透析结束后干燥得到OCNT/DC+/MoO42-粉末;
3)CVD法制备CNT/ SiO2/MoS2:将步骤2)所得OCNT / DC+ / MoO42-粉末和升华硫粉末放入管式炉中进行退火得到CNT/SiO2/MoS2粉末;
4)刻蚀SiO2制备CNT/ MoS2:将步骤3)所得CNT/SiO2/MoS2粉末均匀分散于NaOH溶液中,搅拌24 h,沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤,真空干燥后即得到CNT/MoS2粉末。
2.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤1)所述多壁碳纳米管长度为0.5~2 μm,管径<8 nm,纯度为95%以上,比表面积>500 m2/g,灰分<1.5wt%。
3.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤1)所述硫酸质量分数为98%,所述硝酸质量分数为68%,所述多壁碳纳米管、硫酸、硝酸质量体积比为0.1~2g:120mL:40mL。
4.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤1)所述OCNT分散液浓度为1~10mg/mL。
5.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤2)所述OCNT分散液中氧化碳纳米管与(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵、四水钼酸铵的质量体积比为0.1~1g:2.5mL:2g。
6.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤3)所述OCNT/ DC+ / MoO42-粉末与升华硫粉末质量比为1:3~6。
7.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤3)所述退火工艺条件为:室温、Ar气氛下以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温12h,最后随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料,其特征在于,步骤4)所述NaOH溶液浓度为1mol/L,所述CNT/ SiO2/MoS2粉末分散于NaOH溶液中的浓度为1~10g/L。
9.一种权利要求1-8任一所述的CNT/MoS2锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)制备氧化碳纳米管分散液:将多壁碳纳米管、硫酸、硝酸加入三口烧瓶中,在40~50℃下超声氧化3~5 h后过滤、洗涤、干燥得到氧化碳纳米管粉末,然后将所得氧化碳纳米管粉末加入去离子水中溶解得到OCNT分散液;
2)静电自组装制备OCNT/DC+/MoO42-:在步骤1)所得OCNT分散液中加入(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵、四水钼酸铵,在室温下搅拌24 h进行静电自组装,随后将所得混合液透析72h,透析结束后干燥得到OCNT/DC+/MoO42-粉末;
3)CVD法制备CNT/ SiO2/MoS2:将步骤2)所得OCNT / DC+ / MoO42-粉末和升华硫粉末放入管式炉中进行退火得到CNT/SiO2/MoS2粉末;
4)刻蚀SiO2制备CNT/ MoS2:将步骤3)所得CNT/SiO2/MoS2粉末均匀分散于NaOH溶液中,搅拌24 h,沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤,真空干燥后即得到CNT/MoS2粉末。
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