[发明专利]一种制备高纯球形二氧化硅的方法及高纯球形二氧化硅有效

专利信息
申请号: 201910610051.9 申请日: 2019-07-08
公开(公告)号: CN112194142B 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 王瑞聪;银波;范协诚;闵中龙;仝少超 申请(专利权)人: 新疆硅基新材料创新中心有限公司
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B82Y40/00
代理公司: 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 代理人: 罗建民;邓伯英
地址: 831500 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新技术产*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 高纯 球形 二氧化硅 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高纯球形二氧化硅的方法,采用微乳液法,包括:

制备微乳液,

在制备的微乳液中加入醇类物质形成微乳体系,微乳体系内包括无数个纳米级的W/0反应器,W/O反应器的内层为水、乙醇、以及表面活性剂的亲水部分,中间层为油水界面层,外层为油相、表面活性剂的亲油部分,

取原料氯硅烷加入到含有醇类物质的微乳体系中,

氯硅烷在微乳体系中进行水解和醇解反应,

醇解反应得到的中间产物,进一步进行水解反应,获得高纯球形二氧化硅;

具体包括以下步骤:

S1制备微乳液:先将表面活性剂、油相物、水、按一定比例混合,并搅拌均匀,形成微乳液;

S2制备微乳体系:在所述微乳液中按一定比例加入醇类物质,混合,并搅拌均匀,形成微乳体系;

S3水解和醇解反应:取原料氯硅烷加入到形成的所述微乳体系中,使氯硅烷在微乳体系中发生水解和醇解反应;

S4中间产物的进一步水解反应:醇解反应得到的中间产物进一步进行水解反应,获得二氧化硅生成物;

S5分离、洗涤、干燥:待反应结束后,对生成物经过分离、洗涤、干燥,得到高纯球形二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括以下步骤:

S101先将表面活性剂和油相物按一定比例加入到反应容器中,搅拌均匀;

S102再缓慢滴加水,继续搅拌,形成微乳液。

3.根据权利要求2所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,

所述步骤S101中,所述表面活性剂和所述油相的质量比例为1:6~10,所述搅拌的时间为10-30min;

所述步骤S102中,所述水为去离子水或超纯水,所述水与所述氯硅烷的摩尔比为1.2~1.5:1 所述水的滴加速度为20g/min,所述搅拌的时间为1-3h。

4.根据权利要求2所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括以下步骤:

在步骤S102形成的微乳液中缓慢滴加一定比例的醇类物质,并搅拌0.5~1h,使微乳液与醇类物质均匀,形成具有无数个油包水型小单元的微乳体系;

所述醇类物质与所述步骤S102中加入的水的体积比例为1~2:6,所述醇类物质为乙醇或甲醇。

5.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述氯硅烷为四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述表面活性剂为SPAN系列、OP-10、TWEEN系列、聚氧乙烯醚系列中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述油相物为正己烷、环乙烷、正庚烷、具有长碳链或带支链的烷烃中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,在步骤S5中,

所述分离为离心分离,所述离心分离的速度为10000r/min,所述离心分离的时间为1h;

所述洗涤包括用乙醇洗涤和/或用去离子水洗涤;

所述干燥的温度为120℃,所述干燥的时间为2-12h。

9.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述搅拌为机械搅拌、超声波、磁力搅拌中的一种或多种。

10.一种高纯球形二氧化硅,其特征在于,按权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。

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