[发明专利]一种制备高纯球形二氧化硅的方法及高纯球形二氧化硅有效
申请号: | 201910610051.9 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN112194142B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 王瑞聪;银波;范协诚;闵中龙;仝少超 | 申请(专利权)人: | 新疆硅基新材料创新中心有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;邓伯英 |
地址: | 831500 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新技术产*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 球形 二氧化硅 方法 | ||
1.一种制备高纯球形二氧化硅的方法,采用微乳液法,包括:
制备微乳液,
在制备的微乳液中加入醇类物质形成微乳体系,微乳体系内包括无数个纳米级的W/0反应器,W/O反应器的内层为水、乙醇、以及表面活性剂的亲水部分,中间层为油水界面层,外层为油相、表面活性剂的亲油部分,
取原料氯硅烷加入到含有醇类物质的微乳体系中,
氯硅烷在微乳体系中进行水解和醇解反应,
醇解反应得到的中间产物,进一步进行水解反应,获得高纯球形二氧化硅;
具体包括以下步骤:
S1制备微乳液:先将表面活性剂、油相物、水、按一定比例混合,并搅拌均匀,形成微乳液;
S2制备微乳体系:在所述微乳液中按一定比例加入醇类物质,混合,并搅拌均匀,形成微乳体系;
S3水解和醇解反应:取原料氯硅烷加入到形成的所述微乳体系中,使氯硅烷在微乳体系中发生水解和醇解反应;
S4中间产物的进一步水解反应:醇解反应得到的中间产物进一步进行水解反应,获得二氧化硅生成物;
S5分离、洗涤、干燥:待反应结束后,对生成物经过分离、洗涤、干燥,得到高纯球形二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括以下步骤:
S101先将表面活性剂和油相物按一定比例加入到反应容器中,搅拌均匀;
S102再缓慢滴加水,继续搅拌,形成微乳液。
3.根据权利要求2所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,
所述步骤S101中,所述表面活性剂和所述油相的质量比例为1:6~10,所述搅拌的时间为10-30min;
所述步骤S102中,所述水为去离子水或超纯水,所述水与所述氯硅烷的摩尔比为1.2~1.5:1 所述水的滴加速度为20g/min,所述搅拌的时间为1-3h。
4.根据权利要求2所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括以下步骤:
在步骤S102形成的微乳液中缓慢滴加一定比例的醇类物质,并搅拌0.5~1h,使微乳液与醇类物质均匀,形成具有无数个油包水型小单元的微乳体系;
所述醇类物质与所述步骤S102中加入的水的体积比例为1~2:6,所述醇类物质为乙醇或甲醇。
5.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述氯硅烷为四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述表面活性剂为SPAN系列、OP-10、TWEEN系列、聚氧乙烯醚系列中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述油相物为正己烷、环乙烷、正庚烷、具有长碳链或带支链的烷烃中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,在步骤S5中,
所述分离为离心分离,所述离心分离的速度为10000r/min,所述离心分离的时间为1h;
所述洗涤包括用乙醇洗涤和/或用去离子水洗涤;
所述干燥的温度为120℃,所述干燥的时间为2-12h。
9.根据权利要求1所述的制备高纯球形二氧化硅的方法,其特征在于,所述搅拌为机械搅拌、超声波、磁力搅拌中的一种或多种。
10.一种高纯球形二氧化硅,其特征在于,按权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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