[发明专利]一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法

说明书

本发明涉及功能粉体材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，制备方法以ZrOCl₂·8H₂O为原料，经水热反应后，再经洗涤、煅烧后得到纳米氧化锆粉体，具体为取ZrOCl₂·8H₂O溶解于去离子水中得到氧氯化锆溶液，加入双氧水，充分搅拌均匀后置于水热反应釜中，并通入氧气进行水热反应，反应完成后，冷却至室温出料，过滤，滤饼洗涤至洗涤液无氯离子，再经煅烧后得到纳米氧化锆粉体。本发明的一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，简化了制备工艺，降低了实验设备要求，且制备的粉体粒径更小，分散性好、纯度高。

技术领域

本发明涉及功能粉体材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法。

背景技术

氧化锆陶瓷具有无信号屏蔽，高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能等优点，在手机背板及边框领域有很好的应用前景，其具备优异的生物相容性和耐腐蚀性，使其成为最好的全瓷牙冠的制备材料，同时敏感的电性能参数，使其能主要应用于氧传感器、固体氧化物燃料电池和高温发热体等领域。但纯的氧化锆陶瓷在室温下极易从四方相转变成单斜相，造成陶瓷的开裂，而通过掺杂稳定剂氧化钇，能使得四方相的氧化锆粉体在室温下处于稳定状态存在，改变纯氧化锆陶瓷在室温下从四方相转变成单斜相而导致陶瓷开裂的致命缺陷。

当前，手机背板及边框材料主要以金属材料为主，而随着5G通信的到来，金属材料由于对信号的屏蔽作用而导致信号和数据传输速度的大幅下降，无法满足5G通信的发展要求。氧化锆陶瓷材料具有无信号屏蔽、强度大、硬度高、韧性强、良好的抗摔性能等优点，是当前手机背板及边框材料发展的重点，也是适应当前手机材料高端化、差异化的有效措施。

纳米氧化锆粉体的性能好坏，对于氧化锆陶瓷的性能具有决定性作用。因此，要提高氧化锆陶瓷的性能，需要解决高性能纳米氧化锆粉体的制备技术。当前纳米氧化锆粉体的制备方法主要采用水热法，水热法制备的纳米氧化锆粉体粒径小、纯度高、分散性好，但其对设备要求高，所需技术难度大，安全性能差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，简化了制备工艺，降低了实验设备要求，且制备的粉体粒径更小，分散性好、纯度高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，所述制备方法以ZrOCl₂·8H₂O为原料，在酸性条件下，经水热反应后，再经洗涤、煅烧得到纳米氧化锆粉体。

进一步，所述制备方法具体为：取ZrOCl₂·8H₂O溶解于去离子水中得到氧氯化锆溶液，加入双氧水，充分搅拌均匀后置于水热反应釜中，并通入氧气进行水热反应，反应完成后，冷却至室温出料，过滤，滤饼洗涤至洗涤液无氯离子，再经煅烧后得到纳米氧化锆粉体。

进一步，所述氧氯化锆溶液的浓度为0.1～4mol/L。

进一步，所述水热反应的温度为100～300℃，反应时间为2～72h。

进一步，所述水热反应时，水热反应釜的填装量不大于反应釜有效容积的80％。

进一步，所述双氧水和氧氯化锆溶液的体积比为(0.2～4):10。

进一步，所述煅烧的温度为1000℃，煅烧时间为2h。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：