[发明专利]一种用于富集三唑类农药的磁性COF-TbPa及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910608891.1 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110314669A | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 齐沛沛;王新全;林祥萍;王娇;赵慧宇 | 申请(专利权)人: | 浙江省农业科学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;C08G12/08;B01D15/08;B01J20/30 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 310021 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三唑类 磁珠 富集 制备 农药 制备方法和应用 醛胺缩合 甲酰基 醛基化 苯基 乙酸水溶液 超顺磁性 磁性分离 对苯二胺 反应条件 分离回收 溶液介质 吸附材料 乙醇混合 氨基化 分散液 吸附性 滴加 | ||
1.一种用于富集三唑类农药的磁性COF-TbPa的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯、氨基化磁珠和乙醇混合,进行第一醛胺缩合反应,得到醛基化磁珠;
(2)将对苯二胺的溶液加入至所述醛基化磁珠的分散液,然后加入1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯的溶液,再滴加乙酸水溶液,进行第二醛胺缩合反应,得到用于富集三唑类农药的磁性COF-TbPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯和氨基化磁珠的质量比为0.2~0.3:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中第一醛胺缩合反应的温度为40~60℃,时间为1.5~2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中醛基化磁珠的分散液、对苯二胺的溶液和1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯的溶液中的溶剂为1,4-二氧六环和三甲苯的混合液,所述1,4-二氧六环和三甲苯的体积比为1:0.6~2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氨基化磁珠与步骤(2)中对苯二胺、1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯的质量比为1:0.1~0.2:0.25~0.4;所述步骤(1)中的氨基化磁珠与步骤(2)中的乙酸水溶液的用量比为1g:1~2mL,所述乙酸水溶液的浓度为5.5~6.5mol/L。
6.根据权利要求1和4~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第二醛胺缩合反应的温度为15~35℃,时间为3~4d。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的第一醛胺缩合反应和步骤(2)中的第二醛胺缩合反应完成后,独立地还包括磁性分离和洗涤。
8.权利要求1~7任一项所述的制备方法得到的用于富集三唑类农药的磁性COF-TbPa,其粒径为0.313~0.938μm。
9.权利要求8所述的用于富集三唑类农药的磁性COF-TbPa作为三唑类农药吸附剂的应用。
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