[发明专利]运用铁同位素开展油源对比的方法

权利要求书

1.一种运用铁同位素开展油源对比的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S100、原油中铁元素的分离富集；

S200、烃源岩中铁元素的分离富集；

S300、测试分析铁元素的含量；

S400、检测分析铁的稳定同位素组成；

S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中铁同位素的分析，建立δ⁵⁶Fe(‰)-油藏类型判识指标图版；

S600、根据建立的判识指标图版，确定未知油源来源和成因；

所述δ⁵⁶Fe(‰)-油藏类型判识指标图版中，煤系原油的δ⁵⁶Fe(‰)范围为0.32‰～0.58‰，煤系烃源岩的δ⁵⁶Fe(‰)范围为0.39‰～0.60‰，海相原油的δ⁵⁶Fe(‰)范围为-0.58‰～-0.30‰，海相烃源岩的δ⁵⁶Fe(‰)范围为-0.50‰～-0.35‰，陆相原油的δ⁵⁶Fe(‰)范围为0.10‰～0.25‰，陆相烃源岩的δ⁵⁶Fe(‰)范围为-0.3‰～0.3‰；

S100具体包括：

S110、原油样品的制备；

S111、取新鲜原油，依次加入石油醚和乙醇混溶，进行加热，得到初步样品；

S112、再次称取新鲜原油，重复S111流程；

S113、将两次制备的初步样品在常温下静置后，分别抽取上部油样并混合，加入无水乙醇，摇匀后加热，制成待测试原油样品；

S120、原油样品中铁元素的分离提纯：

1)原油样品进行消解；所述消解的溶剂为二氯甲烷，消解试剂为HNO₃-H₂O₂消解体系；

2)向消解后的样品中加入浓HNO₃进行炭化；再加入HNO₃和HF，加热进行反应至样品完全溶解，反应结束后蒸干至湿盐状，再用HNO₃清除多余的HF，最后加入HCl，蒸干为粉末；

3)用AG1X8阳离子树脂，200-300目，对Fe样品进行分离纯化，以7mol/L HCl为介质对铁元素进行分离；

首先用2mol/L的HNO₃溶液把样品粉末完全溶解，用去离子水清洗树脂，然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素，再用6mol/L的NH₃溶液收集离子交换树脂中的铁元素，提纯得到的铁溶液蒸干再用HNO₃溶解，最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO₃溶液中，待测；

S200具体包括：

S210、岩石样品的选取与碎样，得到烃源岩的样品粉末；

S220、样品粉末中铁元素的分离提纯：

1)样品粉末在高压消解罐中，加入HCl进行消解反应；反应结束后用去离子水离心清洗至不再是酸性；

2)将离心清洗后的样品烘干后，磨成粉末；

3)用AG1X8阳离子树脂，200-300目，对Fe样品进行分离纯化，以7mol/L HCl为介质对铁元素进行分离；

首先用2mol/L的HNO₃溶液把样品粉末完全溶解，用去离子水清洗树脂，然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素，再用6mol/L的NH₃溶液收集离子交换树脂中的铁元素，提纯得到的铁溶液蒸干再溶解，最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO₃溶液中，待测；

S300中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS测定铁元素的含量，包括以下步骤：

1)在70℃以上的烘箱里，烘干样品以去除样品表面的吸附水；

2)准确称取1g样品，向样品中加入2.0mL HF，蒸干至湿盐状；

3)加入高纯HCl和高纯HF各5mL，加盖及钢套密闭，放入烘箱中200℃，恒温48小时；冷却后在电热板上蒸干，再加入3mL高纯HCl蒸至湿盐状；

4)然后在20mol/L HF和10mol/L HNO₃中进行总消化，以此来测定铁的总含量，用消化后的样品测定铁元素的含量，在高分辨率下用MC-ICP-MS测定。