[发明专利]一种制备高纯氟化理的方法在审
申请号: | 201910607150.1 | 申请日: | 2019-07-06 |
公开(公告)号: | CN110182830A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 张建刚;肖超;陈学航;王晓雄;苏向东 | 申请(专利权)人: | 贵州理工学院;贵州省产品质量监督检验院 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
代理公司: | 贵阳易博皓专利代理事务所(普通合伙) 52116 | 代理人: | 杨晓欣;张浩宇 |
地址: | 550003 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化锂 碳酸锂 氟化 高纯 盐酸 制备 氯化锂溶液 充分混合 盐酸母液 湿固体 混合溶液静置 产品转化率 氟化氢反应 氢氟酸溶液 混合溶液 盐酸溶液 原料成本 沉淀的 氯化锂 洗涤 过量 过滤 | ||
1.一种制备高纯氟化理的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将碳酸锂粉与盐酸充分混合反应,得到pH值为6~7的氯化锂溶液;
2)向步骤1)得到的氯化锂溶液中加入过量的氢氟酸溶液进行充分混合,反应得到含有氟化锂沉淀的混合溶液;
3)将步骤2)得到的混合溶液静置后过滤得到氟化锂湿固体和盐酸母液;
4)将步骤3)得到的氟化锂湿固体进行洗涤并真空干燥后得到高纯氟化理固体。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟化理的方法,其特征在于,所述步骤2)进一步包括:氯化锂溶液在持续搅拌条件下滴加氢氟酸溶液,反应温度为70~90℃,反应时间为0.5~2小时。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯氟化理的方法,其特征在于,所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量百分比浓度为10%~99.9%,过量加入量为理论用量的5%~100%。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟化理的方法,其特征在于,所述步骤3)中的静置时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟化理的方法,其特征在于,所述步骤4)进一步包括:用70~80℃去离子水洗涤氟化锂湿固体3~5次,再将所得氟化锂在真空干燥箱内在105℃~300℃下真空干燥0.5~2小时。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种制备高纯氟化理的方法,其特征在于,在干燥过程中冷凝回收氟化氢气体并返回步骤2循环使用,冷凝回收氟化氢的冷凝温度为≤0℃。
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