[发明专利]一种无需溶剂的小分子亲生物性蔗糖酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种无需溶剂的小分子亲生物性蔗糖酯的制备方法，包括原料准备、化合反应、萃取以及蒸馏提纯等步骤；本发明的优点在于：通过与合成中使用的脂肪酸甲酯或脂肪酸相对应的表面活性剂以及辅料，利用有机催化酶或者无机催化剂从脂肪酸与蔗糖中提取高纯度、具有预先确定链长的无需溶剂的小分子亲生物性蔗糖酯中间体；实现了在无溶剂以及多余中间产物的情况下，通过酯基转移过程将链长为2‑20的脂肪酸甲酯或脂肪酸原料和蔗糖相互反应，在轻微真空状态下通过有机酶或无机催化剂，在没有溶剂参与的情况下合成蔗糖酯。

技术领域

本发明涉及一种蔗糖酯的制备方法，具体地说是一种无需溶剂的小分子亲生物性蔗糖酯的制备方法，属于蔗糖酯的制备领域。

背景技术

目前传统工艺中，蔗糖酯通常通过碱基或生物酶催化下蔗糖与脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯的酯基转移反应合成，在合成过程中，通过将整个反应体系置于负压环境下，去除反应中产生的甲醇或乙醇，将化学反应平衡推向有利的位置，得到理想产物。但是由于脂肪酸酯与其他反应物和催化剂不能够互相相融，尤其是作为原料的蔗糖，这是因为蔗糖在常温下作为极性强的固体存在且脂肪酸酯极性极弱，在不借助有机溶剂体系，例如水-乙酸乙酯、二甲基亚砜的情况下，脂肪酸酯、蔗糖与催化剂接触面积极为有限，导致反应很难发生且逆反应迅速。通常状况下，可以利用高温来加速反应过程，但是由于产品本身热力学性能的问题，最高反应温度温度被限制在相对较低水平。

且此类反应常用的有机溶剂，例如二甲基亚砜、水与乙酸乙酯溶液、二甲基酰胺，去除条件十分苛刻，正常工艺中必须使用真空及高温处理或使用巨大量的乙酸乙酯等溶剂萃取生成物，且溶剂难以完全去除，造成极高的能量以及溶剂和原料浪费，例如：二甲基亚砜正常气压下沸点为189℃，在此温度下反应物及其他材料热稳定性普遍较差，安全性降低且副反应产物增加。且去除过程中的溶剂气体会对人以及环境产生不良影响且危险度高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种无需溶剂的小分子亲生物性蔗糖酯的制备方法，实现了在无溶剂以及多余中间产物的情况下，通过酯基转移过程将链长为2-20的脂肪酸甲酯或脂肪酸原料和蔗糖相互反应，在轻微真空状态下通过有机酶或无机催化剂，在没有溶剂参与的情况下合成蔗糖酯。

本发明的技术方案为：

一种无需溶剂的小分子亲生物性蔗糖酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）提供纯度90%以上、平均粒度小于10目、碳链数在2-20的脂肪酸甲酯或脂肪为酸原料；

（2）制取的蔗糖酯根据反应物中所选择的脂类分子量以及不饱和键的数量不同，产物的熔点范围为10℃-85℃；

（3）提供与步骤（1）使用的脂肪酸甲酯或者与脂肪酸相对应的表面活性剂，例如脂肪酸钠或脂肪酸钾，以及其他促进乳化效果的辅料，例如棕榈酸钠、棕榈酸钾、硬脂酸甘油酸酯、硬质酸钠等；

（4）通过有机或无机催化剂将蔗糖与步骤（1）的脂肪酸甲酯在高温以及碱性催化剂的反应条件下进行化合反应，生成具有特定碳链长度的脂肪酸原料，制备具有不同熔点的蔗糖酯；

（5）利用互不相容且具有极性差异的有机溶剂例如二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇类，与水以摩尔数三比一的水溶液，再配以质量分数为1%-30%的碱金属盐作为催化剂萃取步骤（4）得到的脂肪酸甲酯或脂肪酸中的蔗糖酯；

（6）从步骤（5）的有机溶剂萃取液中萃取以及蒸馏提纯高纯度蔗糖脂。

所述步骤（4）反应时整个反应体系80kPa的轻微负压状态。

所述步骤（3）使用1%-20%质量的甘油单酯或甘油双酯作为辅助表面活性剂；以在不破坏影响产品最终理化性质的前提下提高乳化效果。