[发明专利]一种SiO2@Ag@ZrO2多层核壳结构纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种SiO₂@Ag@ZrO₂多层核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备SiO₂微球：将正硅酸乙酯与氨水在乙醇溶剂中反应；然后经过分离、纯化制备得到SiO₂微球；

(2)制备改性SiO₂微球：将3-氨丙基三甲氧基硅烷加入至上述SiO₂微球的溶液中进行反应；依次经过分离、纯化制备得到改性SiO₂微球；

(3)制备单分散SiO₂@Ag纳米颗粒：将上述改性SiO₂微球的溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和银氨溶液混合反应；依次经过离心洗涤、超声分散制备得到单分散SiO₂@Ag纳米颗粒；

(4)制备改性SiO₂@Ag纳米颗粒悬浮液：将上述SiO₂@Ag纳米颗粒的水溶液与L-精氨酸、环己烷和(3-巯基丙基)三甲氧基硅反应，重复进行离心、分离去除液体、再分散至乙醇操作，得到改性SiO₂@Ag纳米颗粒悬浮液；

(5)制备SiO₂@Ag@ZrO₂多层核壳结构纳米颗粒：将改性SiO₂@Ag纳米颗粒悬浮液与丙醇锆乙醇溶液反应，经过离心分离除去液体得到浓缩的SiO₂@Ag@ZrO₂纳米颗粒，分散至乙醇中形成乙醇悬浮液，将乙醇悬浮液重复进行离心、分离和分散的操作，经过浓缩、分散至去离子水中，得到SiO₂@Ag@ZrO₂多层核壳结构纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种SiO₂@Ag@ZrO₂多层核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：

(11)将TEOS按照1.5：15～16的体积比加入至乙醇中制得A溶液，备用；将质量浓度为的25％～28％氨水按照3：(13～14)的体积比加入至乙醇中制得B溶液，备用；

(12)将上述A溶液和B溶液按照体积比为(16.7～17)：(16.7～17)在转速≥10000rpm搅拌条件下混合均匀，在15～25℃、250～300rpm条件下搅拌反应2h，产物在6000～8000rpm条件下离心洗涤，接着溶解至乙醇中，超声20min～30min得到单分散SiO₂纳米颗粒；

(13)将单分散的SiO₂纳米颗粒进行离心，在60～70℃真空条件下干燥1.5～2h，即可得到SiO₂微球。

3.根据权利要求1所述的一种SiO₂@Ag@ZrO₂多层核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括如下步骤：

(21)将上述SiO₂微球加入至去离子水中搅拌10～15min，得到2wt％的SiO₂微球溶液；

(22)在搅拌下将3-氨丙基三甲氧基硅烷按照体积比为60ul：20ml逐滴加入至上述SiO₂微球溶液中，搅拌下反应2h，接着在78～82℃水浴以及搅拌条件下加热1h；

(23)反应结束后将产物溶解在无水乙醇中，然后放在离心管中、置于在离心机中以6000～8000rpm进行离心洗涤，洗涤次数在4～5次；然后在60～70℃真空条件下干燥2h得到改性SiO₂微球。

4.根据权利要求3所述的一种SiO₂@Ag@ZrO₂多层核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(22)中所述的搅拌条件为500～600rpm。