[发明专利]一种耐高温高折射率的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂、其制备方法及应用

说明书

本发明实施例涉及高分子材料领域，具体涉及一种耐高温高折射率的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂、其制备方法及应用。本发明提供的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂，在其主链上引入了苯环，极大提高了钛杂化硅树脂的分解温度、折射率、高温残炭率等，且其具有优异的透射率(该硅树脂为透明的)、耐老化性能、耐热性和高温残炭率；经固化后，该硅树脂侧链上也可引入苯环，各性能进一步增强。本发明提供的制备方法，通过1,4‑亚苯基双(二甲基硅醇)、含乙烯基的烷氧基硅烷和含钛单体反应，即可将亚苯基引入到硅树脂主链中；反应所需的温度低，时间短，且无需使用对环境有害的溶剂，后处理过程简单，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种耐高温高折射率的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂、其制备方法及应用。

背景技术

高折射率的聚合物材料在光电封装领域有很多的应用，如LED封装胶、光学反射膜增亮膜和光学镜片等。LED封装胶是一种重要的材料，它具有保护芯片和提高发光效率的功能，目前常用的封装材料主要包括环氧树脂和有机硅树脂。环氧树脂由于其优异的粘合力、光电性能和低廉的成本被广泛地应用。但是随着LED功率和亮度的增加，环氧树脂容易因高温而发生老化和黄变，影响LED的发光效率。有机硅材料具有极低的离子杂质、吸水率和很宽的使用温度，容易通过重复单元的化学改性和侧基的选择来改变聚合物的光学、机械和热性能来满足行业的要求，故被工业界广泛地认为是未来LED封装的理想材料。通常获得高折射率的树脂的方法包括添加无机纳米粒子，如二氧化钛、二氧化锆、氧化锌等，但这些无机粒子与有机聚合物相容性的问题一直有待解决；另一种方法是引入高摩尔折射率的基团，如除氟以外的卤素原子、硫原子和苯环等；但现有的硅树脂，只在侧链中有苯环而主链没有，且制备过程中常需使用大量的溶剂，污染环境。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

发明目的

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种耐高温高折射率的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂、其制备方法及应用。本发明提供的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂，在其主链上引入了苯环，极大提高了钛杂化硅树脂的分解温度、折射率、高温残炭率等；且其具有优异的透射率(该硅树脂为透明的)、耐老化性能、耐热性和高温残炭率。经固化后，该硅树脂侧链上也可引入苯环，各性能进一步增强。本发明提供的制备方法，通过1,4-亚苯基双(二甲基硅醇)、含乙烯基的烷氧基硅烷和含钛单体反应，即可将亚苯基引入到硅树脂主链中；进一步经固化，即可在侧链上也引入苯环；反应所需的温度低，时间短，且无需使用对环境有害的溶剂，后处理过程简单，适合工业化生产。

解决方案

为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种主链含亚苯基的钛杂化硅树脂的制备方法，包括下述步骤：

制备硅树脂：将1,4-亚苯基双(二甲基硅醇)和含乙烯基的烷氧基硅烷反应得到硅树脂；

制备钛杂化硅树脂：向硅树脂中加入含钛单体，反应得到主链含亚苯基的钛杂化硅树脂。

上述制备方法在一种可能的实现方式中，所述制备方法还包括：将得到的主链含亚苯基的钛杂化硅树脂固化。固化后，钛杂化硅树脂的侧链上引入苯环。

上述制备方法在一种可能的实现方式中，1,4-亚苯基双(二甲基硅醇)的结构式为：

上述制备方法在一种可能的实现方式中，含乙烯基的烷氧基硅烷的结构式为：

；

其中：R2选自甲氧基，乙氧基或异丙氧基。