[发明专利]一种四元镍催化剂、其制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种四元镍催化剂、其制备方法及其应用，四元镍催化剂由以下原料制得：以重量份数计，所述原料包括40～50份铝金属，30～50份镍金属，1～5份铬金属和1～7份钼金属。本发明以铝、镍、铬和钼四种金属作为原料制得四元镍催化剂，较镍铝二元雷尼镍催化剂，在合成N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺时具有更好的选择性，提高产品的收率；还具有较长的寿命。实验结果表明：四元镍催化剂在合成N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺时选择性达到99％以上；寿命达到15批次以上，选择性仍达到99％以上；N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺的收率为97～98％。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种四元镍催化剂、其制备方法及其应用。

背景技术

N,N-二甲基-1,3-丙二胺作为一种特种胺，主要用于合成表面活性剂中间体，另可用于合成杀菌剂、环氧树脂固化剂、金属缓蚀剂、还可用于造纸和纺织工业，其用途广泛，国内外需求迅速增加。

传统的N,N-二甲基-1,3-丙二胺生产工艺是以N，N-二甲基丙腈作原料，以镍铝二元雷尼镍作催化剂，用液氨或碱性化合物作抑制剂，选择性一般在95％左右，催化剂寿命在7次左右。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四元镍催化剂、其制备方法及其应用，该催化剂在合成N,N-二甲基-1，3-丙二胺时具有更高的选择性。

本发明提供了一种四元镍催化剂，由以下原料制得：

以重量份数计，所述原料包括40～50份铝金属，30～50份镍金属，1～5份铬金属和1～7份钼金属。

本发明提供了一种上述技术方案所述四元镍催化剂的制备方法，包括以下步骤：

将40～50份铝金属，30～50份镍金属，1～5份铬金属和1～7份钼金属加热至1300℃以上熔融混合，冷却成块状物，破碎，得到合金粉；

将所述合金粉、水和氢氧化钠水溶液反应，水洗，得到四元镍催化剂。

优选地，所述破碎至粒度50～120目。

优选地，所述反应的温度为65～75℃。

优选地，所述合金粉、水和氢氧化钠水溶液反应具体包括：

将合金粉和水先混合，再滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后反应50～70min。

本发明提供了一种N,N-二甲基-1,3-丙二胺的制备方法，包括以下步骤：

在醇类溶剂、碱类抑制剂和上述技术方案所述四元镍催化剂的存在下，将N,N-二甲基丙腈加氢反应，得到N,N-二甲基-1,3-丙二胺。

优选地，所述加氢反应的温度为80～120℃；加氢反应的压力为1.0～5.0MPa。

优选地，所述碱类抑制剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠和乙醇钠中的一种或多种。

优选地，所述N,N-二甲基丙腈以泵入的方式与氢气混合进行加氢反应；

所述泵入的速率为180～220g/h。

本发明提供了一种四元镍催化剂，由以下原料制得：以重量份数计，所述原料包括40～50份铝金属，30～50份镍金属，1～5份铬金属和1～7份钼金属。本发明以铝、镍、铬和钼四种金属作为原料制得四元镍催化剂，较镍铝二元雷尼镍催化剂，在合成N,N-二甲基-1,3-丙二胺时具有更好的选择性，提高产品的收率；还具有较长的寿命。实验结果表明：四元镍催化剂在合成N,N-二甲基-1,3-丙二胺时选择性达到99％以上；寿命达到15批次以上，选择性仍达到99％以上；N,N-二甲基-1,3-丙二胺的收率为97～98％。

具体实施方式