[发明专利]一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法

说明书

本发明公开的一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，包括以下步骤，称取铜冶炼电除尘器烟尘样品，与盐酸溶液混合溶解，过滤，取滤液，定容至刻度，得定溶液；从所得定溶液中取两份样液；其中一份用盐酸介质稀释至0‑5ppm，得样品A；另外一份用盐酸、硫脲、抗坏血酸组成的混合介质稀释至0‑5ppm，得样品B；采用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定样品A和样品B中三价砷含量；换算后得铜冶炼电除尘器烟尘样品中三价砷和五价砷的含量。本发明提供的测定方法步骤操作简单、耗材较少、砷检测浓度较高，砷形态稳定性较好。运行成本较低，适合于铜冶炼电除尘器中砷形态检测。

技术领域

本发明涉及砷价态分析检测领域，更具体地，涉及一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态测定方法。

背景技术

有色金属冶金特别是铜冶炼过程，矿石中的砷在高温下热解，以硫化砷或氧化砷形式逸出到烟气中，在烟道中发生复杂的物理化学反应，形成砷酸盐、亚砷酸盐、五氧化二砷等各种形态砷物质，其中三价砷的毒性是五价砷的60倍左右。在烟尘处置中通常将三价砷氧化为五价砷，降低砷的毒性。对冶炼烟尘中砷的价态测定，不仅可以为砷固定化、稳定化处置提供依据，而且可以解析烟气运动过程中砷的迁移转化机理，为砷在冶炼烟气中过程控制提供指导。因而，开展冶炼烟气中砷的价态研究，具有重要的现实意义。

目前，砷价态提取研究主要集中在食品、药物、土壤等领域。胥佳佳综述了《食品中砷的形态分析研究进展》，食物中砷价态分析技术包括：氢化物原子荧光分光光度、离子色谱-氢化物发生原子荧光联用法、电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱与电感耦合等离子质谱联用技术、离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术等。现阶段研究食品中砷形态方法主要使用HPLC-ICP-MS,该方法灵敏度高、干扰少、检出限低、可进行连续测定，是目前砷形态分析中最具应用前景的手段之一；但是该技术运行成本较高、需要预先分别制备三价砷和五价砷标液，操作不便。广东医科大学郭莲仙等在专利号 CN201810564330.1“一种野生冬虫夏草与人工冬虫夏草的鉴别方法”讲述了依靠电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和阴离子交换高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定野生冬虫夏草和人工冬虫夏草中总砷、无机砷和有机砷的含量，通过价态含量和比例关系来区分野生冬虫夏草与人工冬虫夏草，测试精度较高。但是该方法需要五种形态的砷标准溶液(砷酸根、亚砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱)，且标准溶液浓度较低：0、2.5、5、10、50、100ppb。汤志云《土壤及水中As价态分析方法研究》分析中采用AFS230a双道原子荧光光谱仪(北京万拓仪器公司)，砷特制编码空心阴极灯(北京真空电子技术研究所)等设备研究，采用巯基棉预处理，分析效果较好；但是该方法需要巯基棉预处理，操作繁琐，而且砷标准溶液浓度仍然较低，50、100ppb。华中科技大学姚洪等在专利号CN201410665262.X “一种砷价态的测定方法”中针对煤燃烧底渣、生活垃圾焚烧灰渣、土壤或污泥中无机砷含量高特点，开发出一种联合使用高效液相色谱、氢化物发生器、原子荧光法等多种技术砷测定方法，测定方法优良。但是该技术中应用了高效液相色谱分离柱、氢化物发生器、原子荧光发生器等多种技术，且需要配置五种不同浓度分别为20、40、60、80、 100ppb的砷酸根五价砷和亚砷酸根三价砷的混合标准溶液。不仅需要配置高效液相色谱分离柱、不同价态砷标液耗材，而且标准溶液曲线浓度仍然较低。