[发明专利]一种乙基化反应的微波辅助合成方法

说明书

本发明涉及一种乙基化反应的微波辅助合成方法。其特征在于，包括：反应底物在有机溶剂中，三氟乙酸乙酯作为乙基化试剂，在碱的存在下，微波辅助加热2 min即可得到相应的乙基化产物。本发明开辟一种新的乙基化反应的方法，该方法的反应速率比传统方法快数倍，操作简便，成本低廉，反应时间短，底物适用范围广，还可以避免使用价格昂贵或剧毒性的乙基化试剂，具有较高的应用价值。

技术领域

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种乙基化反应的微波辅助合成方法。

背景技术

乙基化反应是有机合成中最基本的反应之一，在有机、精细化工中间体的制备中起着重要的作用。常用的乙基化试剂有硫酸二乙酯、碳酸二乙酯、卤乙烷等。其中，硫酸二乙酯反应活性很强，但是价格相对较高，毒性极大；碳酸二乙酯作为乙基化试剂时，由于碳酸二乙酯反应活性低，反应温度往往很高，反应时间很长；卤乙烷中碘乙烷价格较贵，所以溴乙烷和氯乙烷作为乙基化试剂的乙基化反应较为广泛，但反应中常常用到苯、氯苯和邻二氯苯等有毒性的有机溶剂。在传统的这些乙基化反应中，由于各种原因，如乙基化试剂或反应溶剂毒性高、价格昂贵，反应时间长，产率不高等。因此，继续寻找具有低毒、高效、廉价的乙基化方法仍然显得十分重要。

从成本和环保的角度考虑，使用微波辅助乙基化反应的合成方法具有微波加热时间短、产率高等优点。自1986年加拿大Lauventian大学化学教授Gedye首次将微波技术应用于有机合成后，微波技术在有机反应中的应用日益广泛。与传统加热反应相比，微波辐射下的有机合成具有速度快、产率高等优点。

发明内容

本发明的目的是提出一种新的乙基化反应方法，所要解决的技术问题在于克服现有乙基化试剂毒性高、价格昂贵，反应时间长等缺点。

为了达到上述目的，本发明提供了一种乙基化反应的微波辅助合成方法，其特征在于，包括：反应底物在有机溶剂中，三氟乙酸乙酯作为乙基化试剂，在碱的存在下，微波辅助加热2 min即可得到相应的乙基化产物。

优选地，所述的反应底物结构为：

其中R选自H，卤素，烷氧基，硝基，氰基，酯基和烷基中的任意一种;

所述的乙基化产物结构为：

其中R选自H，卤素，烷氧基，硝基，氰基，酯基和烷基中的任意一种。

优选地，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。

优选地，所述的碱为氢化钠、叔丁醇钾或甲醇钠。

优选地，所述的微波功率为400W，微波辅助加热时间为2 min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明开辟了一种新的乙基化反应的方法，该方法的反应速率比传统方法快数倍，操作简便，成本低廉，反应时间短，避免了使用价格昂贵或剧毒性的乙基化试剂，具有较高的应用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

N-乙基-4-硝基吲哚的制备