[发明专利]一种口腔清洁液及其制备方法

权利要求书

1.一种口腔清洁液，其特征在于，包括以下重量份数的原料：纳米金刚石水体系分散液60～90份、植物提取液10～50份、三聚磷酸钠1～5份、甜味剂1～5份、硫酸钠0.1～3份。

2.如权利要求1所述的口腔清洁液，其特征在于，所述纳米金刚石水体系分散液由以下重量百分比的原料组成：纳米金刚石0.001～0.01％、三聚磷酸钠溶液0.01～0.1％、pH调节剂碳酸氢钠溶液0.2～0.8％、余量为去离子水，所述纳米金刚石为类球形形貌，碳原子之间形成SP³杂化，其粒径为5～10nm。

3.如权利要求2所述的口腔清洁液，其特征在于：所述植物提取液浓度为0.1～1g/ml，植物提取液由以下重量份的组分制成：茉莉花茶3～16份、金盏花茶2～12份、龙井茶5～10份、杜仲茶3～6份、玉兰花茶3～6份、薄荷1～6份、丹皮1～6份、槐米1～6份、白芷1～6份、艾草1～5份。

4.如权利要求3所述的口腔清洁液，其特征在于：所述甜味剂为白糖、冰糖、蔗糖、红糖、焦糖中的一种或两种。

5.如权利要求4所述的口腔清洁液，其特征在于：所述硫酸钠为分析纯无水硫酸钠。

6.一种如权利要求1-5所述的口腔清洁液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1、纳米金刚石表面处理

1)碱处理

按2:1～4:1的重量比称取NaOH溶液和纳米金刚石，置于无磁不锈钢容器中，再向容器中加入2～5倍的去离子水，搅拌均匀，加热至200～240℃，保温1～3h至水分蒸发完时停止加热，自然冷却，然后加入去离子水搅拌冲洗直至pH为7后，再干燥；

2)酸处理

在反应釜中加入其体积1/3～2/3的浓硝酸和浓硫酸，浓硝酸和浓硫酸重量比为1:1～2:1，再加入碱处理过的纳米金刚石，碱处理过的纳米金刚石与酸的重量比为1:3～1:5，密闭反应釜并加压加温处理；

3)清洗

将步骤2)的混合液静置8～12h，倒掉上层清液，再加入去离子水，静置8～12h，反复冲洗3～5次，将混合液倒入离心试管中，放入高速离心机中离心10min，离心转速为10000～16000rpm，倒掉上层清液，加入去离子水，继续离心10min，倒掉上层清液，重复此操作2～5次至混合溶液pH值为7，倒掉上层清液并干燥；

4)等离子体改性

将步骤3)处理过的纳米金刚石放入垂直式等离子处理系统中，在纯氢气条件下处理；

5)烘干灭菌：将步骤4)改性处理过得纳米金刚石采用阶梯式烘干升温，升温速率为3℃/min由常温升温至60℃，恒温保温30min，升温速率为2℃/min，升温至120℃，恒温保温40min，升温速率为1.5℃/min，升温至160℃，恒温保温60min，升温速率为1℃/min，升温至250℃，恒温保温3h，自然冷却到常温待用。

2、纳米金刚石水体系分散液的制备

按重量称取经过表面处理的纳米金刚石、三聚磷酸钠溶液、碳酸氢钠、去离子水，在室温下，将碳酸氢钠用去离子水配制成饱和碳酸氢钠溶液，再将三聚磷酸钠加入去离子水中并搅拌，搅拌速度为100rpm，直至完全溶解，制成0.01％～0.1％的三聚磷酸钠溶液，再将纳米金刚石加入到三聚磷酸钠溶液中，搅拌均匀，静置1h，在超声波频率为25～35KHz条件下超声处理20～60min，再缓慢滴入饱和的碳酸氢钠溶液，调节溶液的pH值至6.5～7.5，同时搅拌20～30min，搅拌速率800～1000rpm，得到纳米金刚石水体系分散液；

3、植物提取液的制备

1)按重量称取茉莉花茶、金盏花茶、龙井茶、杜仲茶、玉兰花茶、薄荷、丹皮、槐米、白芷、艾草，用去离子水清洗2～5遍，干燥，破碎成40目粉末，加入8～15倍体积分数为50％～60％的乙醇溶液，在密闭容器中加热到30～40℃并恒温浸泡10min～30min，再加入比例为1～3：1～3的鼠李糖苷酶和葡萄糖苷酶组成的混合酶系，混合酶系用量为植物原料重量的0.01％～0.08％，在30～40℃恒温条件下超声提取20～40min，超声波频率为20～30kHz，用滤纸抽滤得到滤液，将滤液放入转速为1000～4000rpm离心机离心10～30min，保留上层清液，加热到60～78℃，保温20～60min使乙醇完全挥发得到初级植物提取液；

2)将初级植物提取液倒进反应釜中，加入0.1～3份分析纯无水硫酸钠颗粒，压力为1～5MPa，缓慢加热到70～80℃，保温0.5～2h，滤纸抽滤取滤液，加热浓缩至0.1～1g/ml得到植物提取液。

4、口腔清洁液的制备

1)混合

按重量份称取纳米金刚石水体系分散液、植物提取液、三聚磷酸钠、甜味剂，将纳米金刚石水体系分散液和植物提取液倒入容器中混合并在超声波频率为25～30KHz、25～35rp的搅拌速率下搅拌分散得混合液，将三聚磷酸钠和甜味剂用去离子水溶解配制成饱和溶液，然后加入到上述混合液中，继续搅拌20～60min至混合均匀；

2)过滤、均质

将制备好的混合液通过0.3～0.5μm的滤膜进行过滤，然后水浴加热至60～70℃，再进入均质机均质，压力为20～30MPa，时间为20～40min，均质2～5次，得到口腔清洁液。

3)灭菌、质检、灌装

将制备好的口腔清洁液进行巴氏灭菌处理，将灭菌后的口腔清洁液按照国标质检后灌装。