[发明专利]一种腐植酸重金属钝化剂氧化改性装置及其应用方法

权利要求书

1.一种腐植酸重金属钝化剂氧化改性装置，其特征在于，包括支架（1）、储液容器（2）、加热磁力搅拌器（3）、导管（4）、回流管（5）和蠕动回流泵（6），储液容器（2）置于加热磁力搅拌器（3）上，导管（4）一端连接蠕动回流泵（6），另一端可伸入储液容器（2）中，回流管（5）一端连接蠕动回流泵（6）、另一端设有喷头（7），喷头（7）位于储液容器（2）的顶部。

2.根据权利要求1所述的腐植酸重金属钝化剂氧化改性装置，其特征在于，接近喷头（7）的回流管（5）上设有固定承重结构件（8），固定承重结构件（8）安装在支架（1）上。

3.根据权利要求1所述的腐植酸重金属钝化剂氧化改性装置，其特征在于，所述导管（4）和回流管（5）上分别安装有导管活动定位装置（9）和回流管活动定位装置（10），所述导管活动定位装置（9）和回流管活动定位装置（10）活动安装在支架（1）上，可上下左右移动和固定。

4.一种利用权利要求1所述的装置进行腐植酸重金属钝化剂氧化改性的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）腐植酸纯化：取市售腐植酸，将其溶于NaOH溶液进行碱溶，过滤1-3次，用盐酸溶液进行酸析至pH为0-5，离心机离心，取出离心沉淀，进行水洗，水洗时再加入盐酸溶液调pH至1-5，再离心，水洗过程重复1-3遍，干燥，研磨粉碎过50-200目筛；

（2）腐植酸氧化：将纯化后的腐植酸加入水或者氧化剂溶液定容，将装有定容后的溶液的储液容器（烧杯）放置在氧化改性装置上，将加热磁力搅拌器温度调为30-60℃，转速调为60-360rap/min，将蠕动泵流量调为100-1000mL/min，时间调为4-60h；

（3）腐植酸后处理：将步骤（2）处理完的腐植酸溶液置于烘箱，在80-120℃度条件下干燥12-48h，直至腐植酸不再有粘手，取出后静置冷却，将其先粗研磨至粒度低于10-50目，然后再研磨至100-200目，得到氧化改性腐植酸粉末。

5.根据权利要求4所述的腐植酸重金属钝化剂氧化改性的方法，其特征在于，步骤（1）中，碱溶时所用NaOH溶液的浓度为0 .01 -10mol/L，酸析时所用盐酸溶液浓度为1 -10mol/L，水洗时所用盐酸溶液浓度为1-6mol/L。

6.根据权利要求4所述的腐植酸重金属钝化剂氧化改性的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述干燥温度为50℃-150℃。

7.根据权利要求4所述的腐植酸重金属钝化剂氧化改性的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述腐植酸和水或者氧化剂溶液的配比为10-30g：1000-3000mL。

8.根据权利要求4或7所述的腐植酸重金属钝化剂氧化改性的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化剂溶液为质量分数为1-5%的H₂O₂或者HNO₃稀溶液。

9.一种如权利要求4-8任意一项方法制备的氧化改性腐植酸的重金属钝化效果验证方法，其特征在于，包括：

（1）培养：称取1 .5-2 .7g的锰尾矿和1 .5-0 .3g的氧化改性腐植酸，将氧化改性腐植酸与锰尾矿分别按重量比5：5、6：4、7：3、8：2、9：1混合，反复搅拌 20-30次，倒入培养杯并编号，向每个培养杯中加入1-3mL去离子水，将所有培养杯置于恒温恒湿箱培养，培养温度15-50℃，湿度30-60%，培养7-15d；

（2）溶解定容：将培养完成后的培养杯从培养箱中取出，分别加入5-10mL的DTPA溶液并震荡，静置，每隔30-60min震荡一次，持续3-6h，然后分别将样品进行抽滤，分别将滤液倒入100mL容量瓶，分别用去离子水定容到100mL，并不断摇晃使其分散均匀，再用原子吸收光谱法测试重金属的有效态含量。