[发明专利]一种吡啶阻燃剂及其合成和应用

说明书

本发明公开的一种吡啶阻燃剂，包括化合物对苯二亚氨基吡啶磷杂菲（PAD），所述阻燃剂的合成方法包括以下步骤：（1）以甲苯为溶剂，对苯二甲醛、2‑氨基吡啶发生氨基、醛基的缩合反应，生成中间产物；（2）以甲苯为溶剂，所述中间产物与DOPO发生加成反应，得到对苯二亚氨基吡啶磷杂菲（PAD）；将环氧树脂、所述吡啶阻燃剂、固化剂混合，5min内倒入模具中，冷却，制样，即得环氧树脂固化物，阻燃效果好，产率高，副产物少。

技术领域

本发明涉及环氧树脂阻燃材料技术领域，具体涉及一种吡啶阻燃剂及其合成和应用。

背景技术

环氧树脂(EP)是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物，由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂，是一类重要的热固性塑料，环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的，因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。

但环氧树脂极限氧指数非常低，极易燃烧，失火后持续燃烧且发烟量大。其易燃性限制了它在许多领域的应用， 因此，赋予EP良好的阻燃性是至关重要的，为了提高环氧树脂的阻燃性能，因此设计新型无卤阻燃剂显得尤为重要。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种吡啶阻燃剂及其合成和应用，阻燃效果好，产率高，副产物少。

本发明的技术方案是，一种吡啶阻燃剂，所述吡啶阻燃剂包括化合物对苯二亚氨基吡啶磷杂菲，化学结构式如下：

一种吡啶阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：（1）以甲苯为溶剂，对苯二甲醛、2-氨基吡啶发生氨基、醛基的缩合反应，生成中间产物；

（2）以甲苯为溶剂，所述中间产物与DOPO发生加成反应，得到对苯二亚氨基吡啶磷杂菲。

优选地，所述步骤（2）还包括甲苯洗涤后，真空干燥。

优选地，所述步骤（1）、步骤（2）在惰性气体环境下反应。

优选地，所述2-氨基吡啶与对苯二甲醛的投料摩尔比为2:1。

优选地，所述步骤（1）的反应温度为60-80℃，反应时间为3-4h。

优选地，所述步骤（2）的反应温度为75-105℃，反应时间为6-7h。

一种吡啶阻燃剂的应用方法，将环氧树脂、所述吡啶阻燃剂、固化剂混合，5min内倒入模具中，冷却，制样，即得环氧树脂固化物。

优选地，所述吡啶阻燃剂为对苯二亚氨基吡啶磷杂菲。

优选地，所述环氧树脂与吡啶阻燃剂的投料质量比为100:10-15.7。

值得注意的是，本方案中，在氮气保护下，向反应器中依次加入对苯二甲醛、2-氨基吡啶、DOPO，其中2-氨基吡啶与对苯二甲醛的比例为2:1，甲苯为溶剂，60-80℃下，反应3-4小时，将DOPO加入其中，升温到75-105℃下磁力搅拌使其溶解。反应6-7小时后。冷却至室温有白色固体析出，用甲苯洗涤2-3次。干燥得到目标产物对苯二亚氨基吡啶磷杂菲（PAD），2-氨基吡啶中含有伯氨，与DOPO反应形成的衍生物具有氮磷的协同作用，可以促进DOPO的阻燃效果。

本发明的有益效果在于，以2-氨基吡啶、对苯二甲醛、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物三种化合物制备一种吡啶类阻燃剂的制备路线，该方法简单、产率高、无副产物，热稳定性好。

附图说明