[发明专利]一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法

说明书

本发明公开了一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，属于有害物质检测技术领域，包括以下步骤：向甲醛标准溶液和氨基羧酸盐类样品溶液中都加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4‑二硝基苯肼的乙腈溶液，得甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；分别移取甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，得到标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液；利用液相色谱仪，对标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液进行检测；计算出氨基羧酸盐类中甲醛含量。该方法准确度较高，可操作性强，不受检出限限制且对色谱柱伤害小，是较好的分析方法。

技术领域

本发明属于有害物质检测技术领域，涉及到一种测定甲醛的方法，特别是一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，适用于肌氨酸钠溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液、谷氨酸二乙酸四钠溶液、丙氨酸二乙酸三钠溶液、二乙烯三胺五乙酸五钠溶液和其他氨基羧酸盐类液体产品中甲醛的定量。

背景技术

氨基羧酸盐类化合物指的是有机络合剂分子中氨氮和羧氧配位原子的配位多元酸，即是一类既有氨基又有羧基的有机配位剂。目前研究过的氨基羧酸盐类产品有几十种，其中应用最广的是乙二胺四乙酸及其二钠盐，简称EDTA和EDTA-2Na，其他的含有氨基的多羧酸络合剂主要有二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、羟乙基乙烯二胺三乙酸(HEDTA)、天然螯合剂S，S-EDDS(S，S-乙二胺二琥珀酸)、谷氨酸二乙酸四钠(GLDA-4Na)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)等。它们具有广泛的应用，尤其一些应用在水处理方面、日常洗涤用品方面、食品行业和医药行业等，和我们的生活息息相关。例如，这类物质可以和钙镁等离子结合，广泛的用在水处理方面和日用洗涤行业，日常使用的香波、液皂、洗面奶等都含有MGDA；在医药行业，乙二胺四乙酸钙钠盐(EDTA-CaNa2)对于无机铅中毒有很好的疗效，羟乙基乙烯二胺三乙酸(HEDTA)可用于促排铜、铁等。但是氨羧类的产品在合成过程中不可避免地会用到甲醛，甲醛对人体和环境的危害众所周知，为了保证产品质量，保障人民群众健康，如何检测和控制氨基羧酸盐类产品中的甲醛残余量显的尤为重要。

目前针对甲醛的检测方法比较成熟，主要有分光光度法、色谱法、极谱法、荧光法、化学发光法等。在化工中应用最广的是分光光度法和色谱法，其中，分光光度法主要有乙酰丙酮法、变色酸法、品红亚硫酸法等，但这些分光光度法存在抗干扰能力差、检出限高、重现性差等缺点。色谱法是利用苯腙类物质和甲醛反应，然后再进行液相色谱或气相色谱分析，阅读大量相关技术资料，认为该法灵敏度高，重现性好，但用于氨基羧酸盐类产品的分析还不适合，如孙静在《高效液相色谱法测定水中甲醛》中说到衍生化反应的取样量为10mL，此方法直接用于氨基羧酸盐类产品的分析，有较大的基质效应，造成灵敏度差、准确度低、无法对于微量的甲醛含量进行准确的定量。

发明内容

本发明为了克服现有技术的缺陷，设计了一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，准确度较高，可操作性强，不受检出限限制且对色谱柱伤害小，是一个较好的分析方法。

本发明所采取的具体技术方案是：一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，关键在于，所述的方法包括以下步骤：

1)样品的前处理：

向甲醛溶液中加入酸性溶液使pH值为3-5，得到甲醛标准溶液；向氨基羧酸盐类产品中加入酸性溶液使pH值为3-5，得到氨基羧酸盐类样品溶液，备用；

2)衍生过程：

在容量瓶中，加入甲醛标准溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在15-25℃环境下放置15-25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得甲醛衍生溶液；

在容量瓶中，加入氨基羧酸盐类样品溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在15-25℃环境下放置15-25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；

3)后处理过程：