[发明专利]二硫化钼/NaY分子筛复合阴极制备及在微生物电解池中应用

说明书

本发明公开了一种二硫化钼/NaY分子筛复合阴极材料的制备方法，具体为，反应釜中加入钼酸钠和硫脲，以及NaY分子筛，加入去离子水，放入磁子后置于恒温磁力搅拌器上搅拌1h；取出磁子，将反应釜放置于220℃烘箱内反应24h；取出反应釜，冷却至室温后取出样品用无水乙醇、去离子水洗涤，抽滤得样品；将样品置于70℃~80℃烘箱内干燥12h即可；取样品，加入乙醇溶解，超声离心30min后，取出；将取出的样品均匀涂抹在碳纸上，并均匀涂抹Nafion溶液，晾干，得MEC阴极材料。本发明操作简单，实验周期较短，可稳定高效产氢。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体为一种二硫化钼/NaY分子筛复合阴极材料的制备方法及其在微生物电解池中的应用。

背景技术

能源是发展社会和提高人民生活水平的重要物质基础，是推动国民经济发展的强大动力，经济的增长和经济发展水平的提高都需要能源来支撑，而以目前的能源概况及环境状况来看，能源资源相对不足，环境污染问题加剧。氢能作为一种完全清洁的新能源和可再生能源，一个全新的“氢能经济”的蓝图正在形成。

在MEC中，微生物进行代谢过程，当电极两端加有外加电压时，电子从细胞内转移到了细胞外的阳极，在电源提供的电势差作用下通过外电路到达阴极，在阴极室中质子与电子结合生成氢气。为提高产氢效率，阴极材料需要不断选择和优化。

中国专利（CN103413948A）研究了一种微生物电解池改性生物阴极制备方法，将MWNT/电气石/PANI复合电极，将其作为MFC阳极驯化挂膜，然后移至MEC阴极，最终构建出MWNT/电气石/PANI改性生物阴极，这种研究利用碳纳米管和聚苯胺的高导电性能和强氧化还原性能实现化学催化功能并加快电子传递，可高效产氢。但是在制备复合电极的过程中使用了丙酮作为溶剂，丙酮易燃，易挥发，性质活泼，此外，生物驯化过程的周期较长。

中国专利（CN107740136A）研究了一种有序介孔阴极复合材料，以介孔分子筛SBA-15为硬模板，通过硬模板法制备镍钴金属氧化物，而介孔金属氧化物NiCo₂O₄作为MEC阴极催化剂，增大了电极的比表面积，加快电子传递。但是在制备介孔分子筛时，需使用模板剂，且模板剂P123来源稀少，成本较高，在HF溶液中搅拌以除去硬模板SBA-15的过程中，有可能会造成孔材料的流失。

中国专利（CN109457269A）研究了一种MoS₂/石墨烯-泡沫镍作为MEC阴极材料，采用水热法制备，原材料环保，廉价易得，且都是无毒无害或低毒性原料，对环境污染小。但是泡沫镍在用盐酸超声清洗的预处理过程中，易被一些杂质离子氧化，不能作为支撑载体，影响产氢效果。

发明内容

本发明目的是提供一种新型的MEC阴极材料，即二硫化钼/NaY分子筛复合阴极材料的制备方法及其在微生物电解池中的应用。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种二硫化钼/NaY分子筛复合阴极材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步：准备反应釜；

第二步：反应釜中加入钼酸钠和硫脲，以及NaY分子筛，加入去离子水，放入磁子后置于恒温磁力搅拌器上搅拌1h；其中，由钼酸钠和硫脲生成的二硫化钼与NaY分子筛质量比为5:（1~3）；

第三步：取出磁子，将反应釜放置于220℃烘箱内反应24h；

第四步：取出反应釜，冷却至室温后取出样品用无水乙醇、去离子水洗涤，抽滤得样品；

第五步：将样品置于70℃~80℃烘箱内干燥12h即可；

第六步：取样品，加入乙醇溶解，超声离心30min后，取出；

第七步：将取出的样品均匀涂抹在碳纸上，并均匀涂抹Nafion溶液，晾干，得MEC阴极材料。