[发明专利]一种分散染料组合物、其制备方法及其染料中间体的处理方法

说明书

一种分散染料组合物，包括式(I)所示的组分A、对氯苯胺、任选的辅料和其他不可避免的杂质，所述对氯苯胺的含量为0‑50ppm；本发明的分散染料组合物(分散黄241染料)的应用性能有提升，重要的是环保指标得到明显提升，对氯苯胺的含量＜50ppm，染布后布样没有检测出对氯苯胺，符合德国Oeko‑Tex Standard 100标准认证体系。

技术领域

本发明属于染料化工的制造技术领域，具体涉及一种分散染料组合物、其制备方法及其染料中间体的处理方法。

背景技术

商品名为分散黄SE-4GL和分散金黄E-RGFLN是市场上需求量较大的两种黄色染料。分散黄SE-4GL由分散黄120和分散黄121按质量比约为4:1混批后，经商品化后得到；分散金黄E-RGFLN由分散黄120和分散橙25按质量比约为7:3混批后，经商品化后得到；两者都含有分散黄120，但由于分散黄120是以苯胺为原料合成的，苯胺含量超标难以避免。苯胺是三类致癌物，德国Oeko-Tex Standard 100标准认证关于染料中苯胺含量的要求为染料低于100ppm，布样低于20ppm。

浙江闰土股份有限公司经过多次实验验证，分散黄241是理想的分散黄120的替代品。合成分散黄241的原料之一为3,4-二氯苯胺，其含有较高的对氯苯胺，市场的3,4-二氯苯胺中对氯苯胺的含量普遍在600-1200ppm之间。对氯苯胺不仅是2B类致癌物质，还能还原裂解为苯胺。由此导致染色所用的染料化学品中有害物质含量高，导致印染厂的污水、污泥严重影响生态环境的问题。同时因纺织印染工艺的不同，或者染料用量的不同，造成纺织品染料中所含有害物质的含量也不同，环保结果不理想。这样印染废水、污泥和部分达不到环保要求的纺织面料给作为下游的印染厂造成较大的损失。为防止上述事情的发生，更好地保护环境，保障消费者的健康安全，使企业能长期、稳定、可持续地发展，研发出染色所需的化学品环保级的高环保型产品是分散染料市场的当务之急，也是企业生存发展的必经之路，更是分散染料发展的必然趋势。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种分散染料组合物，其制备方法及其染料中间体的处理方法，本发明的分散染料组合物(分散黄241染料)的应用性能有提升，重要的是环保指标得到显著的提升，对氯苯胺的含量为＜50ppm，染布后布样没有检测出对氯苯胺，符合德国Oeko-Tex Standard 100标准认证体系。

一方面，本发明提供一种分散染料组合物，其特征在于，包括式(I)所示的组分A、对氯苯胺、任选的辅料和其他不可避免的杂质，所述对氯苯胺的含量为0-50ppm；

可选地，所述辅料包括助剂和水，所述助剂选自分散剂、助染剂、表面活性剂、杀菌剂中的一种或多种；所述分散剂为选自萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐中的一种或多种；所述助染剂是元明粉。

另一方面，本发明提供一种上述分散染料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将式(A)所示的化合物加入水中，升温至75-100℃，打浆，然后降温至30-70℃水中进行重结晶，过滤、水洗、干燥，然后进行重氮化，再与式(M)所示的化合物进行偶合反应，然后将所得产物与任选的辅料进行混合，所得混合物作为分散染料组合物；

另一方面，本发明提供一种降低式(A)化合物中对氯苯胺含量的方法，包括将3,4-二氯苯胺在30-70℃水中进行重结晶的步骤；

具体的，降低式(A)化合物中对氯苯胺含量的方法，包括将式(A)化合物与水混合，加热，搅拌保温，降温至30-70℃进行重结晶，保温，固液分离的步骤。

优选地，式(A)化合物与水以质量比1:1-8混合，更优选以质量比1:2-4混合，进一步优选以质量比1:3.75混合。