[发明专利]一种诺蒎酮的制备方法有效
| 申请号: | 201910593340.2 | 申请日: | 2019-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN110256215B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 廖圣良;石云飞;王宗德;司红燕;范国荣;陈尚钘;王鹏;罗海;贺璐 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
| 主分类号: | C07C45/34 | 分类号: | C07C45/34;C07C49/433 |
| 代理公司: | 南昌卓尔精诚专利代理事务所(普通合伙) 36133 | 代理人: | 陈志辉 |
| 地址: | 330000 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 诺蒎酮 制备 方法 | ||
1.一种诺蒎酮的制备方法,其特征在于,制备过程中需要的试剂为:β-蒎烯、高锰酸钾、丙酮、酸和催化剂,制备方法步骤为:
(1)制取:在溶剂丙酮中,将β-蒎烯与催化剂混合,再加入高锰酸钾和酸,其中高锰酸钾为粉末状,且要在1分钟内加完,设置20~30℃的反应温度,持续1~4h的反应时间,得诺蒎酮粗产品;
(2)提纯:向上述所得的诺蒎酮粗产品中加入50mL乙酸乙酯进行洗涤和抽滤,再加入质量分数为5%的亚硫酸钠溶液进行洗涤,过滤,滤液再经水洗、饱和食盐水洗,用pH试纸检测为中性后,使用旋蒸仪进行旋蒸,即得诺蒎酮成品;
其中催化剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或2-溴乙基三甲基溴化铵,β-蒎烯与高锰酸钾的摩尔比为1∶1~1∶4,β-蒎烯与丙酮的摩尔比为1∶30~1∶300,β-蒎烯与酸的摩尔比为1∶0.01~0.2,β-蒎烯与催化剂的摩尔比为1∶0.01~0.1。
2.根据权利要求1所述的诺蒎酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中使用的酸为无机酸和/或有机酸。
3.根据权利要求2所述的诺蒎酮的制备方法,其特征在于,所述酸为硫酸和/或盐酸和/或磷酸。
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