[发明专利]苯甲酸乙二醇单丁醚酯及其制备方法

说明书

一种苯甲酸乙二醇单丁醚酯的制备方法。原料为苯甲酸和乙二醇单丁醚，苯甲酸和乙二醇单丁醚的摩尔比为1:(1‑5)；催化剂的添加摩尔量为苯甲酸摩尔量的0.1‑5%；向釜式反应器内依次加入定量的苯甲酸、乙二醇单丁醚和催化剂；物料的总体积占釜式反应器总体积的30‑70%之间；将反应器升温至120‑200℃后进行保温反应，保温时间为4‑12h；反应结束后冷却至室温；反应完成且冷却之后的物料依次经过多个精馏塔减压精馏，每个精馏塔内的压力‑0.090~‑0.098Mpa(G)之间；整个精馏过程中最后一个精馏塔采集的为苯甲酸乙二醇单丁醚酯成品。本发明沸点高、无异味，成本低；这种苯甲酸乙二醇单丁醚酯的原料简单，制备工序简单，易掌控，工作效率高，产品质量好。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体地说是一种苯甲酸乙二醇单丁醚酯及其制备方法。

背景技术

目前，我国空气中PM2.5含量超标，雾霾污染严重，国家对于大气污染防治工作极为重视，而产生大气污染的主要来源物中挥发性有机化合物（VOCs）的排放量约占21%。最普遍的共识认为VOCs是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。溶剂型涂料的VOCs排放普遍超标，鉴于环保因素，使用条件将会愈加严格。国家环保局为减少涂料在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响，近些年不断推出相关法律法规，鼓励使用环保的涂料。

成膜助剂又称聚结助剂，能促进高分子化合物塑性流动和弹性变形，改善聚结性能，能在较广泛施工温度范围内成膜的物质，常用的为二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯或丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯三者的混合物。现在乳胶漆体系中常用的是2, 2, 4-三甲基-1, 3-戊二醇单异丁酸酯（醇酯-12），其沸点为255℃，其产品中由于含有少量原料异丁醛而带有异味，进一步加剧了对于环境的污染。为了有效减少VOCs的排放，人们一直致力于寻找沸点更高的成膜助剂以减少对于环境的危害。因此，研发出一种成本低廉且具有更高沸点的环境友好型成膜助剂具有十分重大的科研意义与环保价值，从而也是本领域技术人员当前的研发重点之一。

发明内容

本发明为解决现有产品成本高、沸点低、有异味等缺陷，提供一种成本低、沸点高、净味型的成膜助剂即苯甲酸乙二醇单丁醚酯及其制备方法。

为实现上述的技术目的，本发明采用的技术方案为：一种苯甲酸乙二醇单丁醚酯的制备方法，

备料：

包括原料和催化剂；

所述原料为苯甲酸和乙二醇单丁醚，苯甲酸和乙二醇单丁醚的摩尔比为1: (1-5)；

所述催化剂的添加摩尔量为苯甲酸摩尔量的0.1-5%。

混合：

向釜式反应器内依次加入定量的苯甲酸、乙二醇单丁醚和催化剂；物料的总体积占釜式反应器总体积的30-70%之间；

反应：

将反应器升温至120-200℃后进行保温反应，保温时间为4-12h；反应结束后冷却至室温；

提纯：

反应完成且冷却之后的物料依次经过多个精馏塔减压精馏，每个精馏塔内的压力为-0.090~-0.098Mpa(G)之间；整个精馏过程中最后一个精馏塔采集的为苯甲酸乙二醇单丁醚酯成品。

作为优选的技术方案：催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡中的一种。

作为优选的技术方案：反应过程中的反应温度为150-180℃。

作为优选的技术方案：反应后的保温时间为4-6h。