[发明专利]一种高导热石墨膜的制备方法

权利要求书

1.一种高导热石墨膜的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

S1：将聚酰胺酸溶于非质子极性溶剂中，在保护气氛下加入脱水剂和催化剂，搅拌均匀并充分反应，得到粘稠液体；

S2：将改性氧化石墨烯分散于非质子极性溶剂中，得到改性氧化石墨烯分散液；

S3：将粘稠液体与改性氧化石墨烯分散液混合均匀得到混合液，经脱泡、流延拉伸成型，得到部分酰亚胺化的自支撑凝胶膜；

S4：将部分酰亚胺化的自支撑凝胶膜依次经热酰亚胺化、碳化、石墨化、冷却压延，即得到高导热石墨膜；

所述聚酰胺酸的特性黏数[η]≥1.5 dL/g；

所述脱水剂为酸酐，占聚酰胺酸的质量份为0.6~2.0%；所述催化剂为叔胺，占聚酰胺酸的质量份为0.6~2.0%；

所述反应为在室温以下温度进行；

所述混合液中聚酰胺酸占溶剂的质量份为10~30%，所述改性氧化石墨烯占聚酰胺酸的质量份为0.1~5%；

所述流延拉伸的干燥温度为80~200℃；

所述热酰亚胺化终点温度为200~400℃、碳化温度终点为1000~1200℃、石墨化终点温度为2650~2850℃。

2.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、DMAc（二甲基乙酰胺）中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述反应优选为0~10℃。

4.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述酸酐为甲酸酐、乙酸酐、丙酸酐中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述叔胺为三乙胺、吡啶、皮考林、异喹啉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述改性氧化石墨烯为共价键改性氧化石墨烯。

7.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述热酰亚胺化过程为在大气环境下以1~2℃/min升温至200~400℃并保温2~4h。

8.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述碳化过程为在绝对压强为10~30MPa环境下以1~2℃/min升温至1000~1200℃并保温1~2h。

9.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述石墨化过程为在保护环境下以3~4℃/min升温至1700~1800℃保温0.5~1h，以1~2℃/min升温到2000~2200℃保温0.5~1h、以1~2℃/min升温2300~2400℃保温0.5~1h，最后以1~2℃/min升温到2650~2850℃时保温1~3h。