[发明专利]一种基于新功能单体铅(II)离子印迹复合膜的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201910589881.8 | 申请日: | 2019-07-02 |
| 公开(公告)号: | CN110339728B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 成会玲;赵莉;刘迎梅;胡德琼;陈树梁;字富庭;胡显智 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01D71/72 | 分类号: | B01D71/72;B01D69/12;B01D67/00;B01D15/08;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F222/14;C08F230/02 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 新功能 单体 ii 离子 印迹 复合 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于新功能单体铅(II)离子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预聚合液的制备:按0.005~0.01g/L的比例将Pb(NO3)2溶于致孔溶剂中,再加入功能单体,在室温下于恒温振荡器中振荡2~3h,再依次加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂偶氮二异丁腈,最后超声脱气处理5~10min,即形成预聚合溶液;
(2)铅(II)离子印迹复合膜的制备:将基膜置于步骤(1)所得预聚合溶液中,室温下浸泡3~60min,然后升温至60~70℃下反应24~48h,即制得铅(II)离子印迹复合膜;
(3)铅(II)离子印迹复合膜的洗脱:用甲醇和醋酸混合溶液洗脱除去模板离子,即得到铅(II)离子印迹复合膜;
步骤(1)中所述致孔溶剂是有机溶剂和水的混合溶液,其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、N-N-二甲基甲酰胺、异丙醇中的一种或多种,有机溶剂和水的体积比为1:1;
所述功能单体的制备方法为:
(1)称取10~20mmol化合物N-羟乙基吡咯烷于三口瓶中,并用50~70mLHCl溶解,反应生成1-(2-乙烯基氯)吡咯烷,加热回流2~5h,之后用冰水浴冷却,再将5~10mmol丙烯酰胺加入上述反应中,继续加热搅拌反应5~10h,反应完全后,冷却至室温,将10~30ml甲基丙烯酰氯逐滴加到上述冷却后的混合液中,滴完移去冰水浴,室温反应12~24h;
(2)后处理:反应完毕后,先过滤,滤液用氯仿萃取,水洗pH到中性,无水硫酸钠干燥后过滤,真空浓缩后,残留物以石油醚:乙酸乙酯的混合溶液进行柱层析,石油醚与乙酸乙酯的体积比为(20~30):(1~5),分离得到棕黄色油状液体得到功能单体。
2.根据权利要求1所述基于新功能单体铅(II)离子印迹复合膜的制备方法,其特征在于:Pb(NO3)2、功能单体、交联剂的摩尔比为1:(4~10):(20~50),引发剂与功能单体的摩尔比为1:(10~15)。
3.根据权利要求1所述基于新功能单体铅(II)离子印迹复合膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)基膜为聚四氟乙烯微孔滤膜(PTFE)、聚偏氟乙烯微孔滤膜(PVDF)、尼龙-6微孔滤膜(Nylon-6)中的一种。
4.根据权利要求1所述基于新功能单体铅(II)离子印迹复合膜的制备方法,其特征在于:甲醇和醋酸混合溶液中甲醇和醋酸的体积比为(1~9):1。
5.权利要求1~4中所述方法制备的铅(II)离子印迹复合膜用于吸附分离水溶液中二价铅离子。
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