[发明专利]一种葡萄糖酸钙的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910588290.9 申请日: 2019-07-02
公开(公告)号: CN110256234B 公开(公告)日: 2021-08-13
发明(设计)人: 朱克明;金昌明;吕建东 申请(专利权)人: 扬州中宝药业股份有限公司
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C59/105
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 胡建华
地址: 225800 江苏省扬州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 葡萄糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,在葡萄糖水溶液中,加入催化量的Tempo和相转移催化剂,室温下搅拌并滴加次氯酸钠水溶液,反应4~5h后滴加钙盐水溶液,室温下继续搅拌1~2h,然后减压浓缩,产物最后加入有机溶剂,经搅拌、析晶、过滤即得。

2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在反应容器中加入葡萄糖和葡萄糖1~3倍体积的水,然后加入催化量的Tempo和相转移催化剂,室温下搅拌均匀;

(2)搅拌状态下,搅拌滴加次氯酸钠水溶液,反应4~5h;

(3)搅拌状态下,继续滴加氢氧化钙水溶液,室温下反应1~2h;

(4)减压浓缩至原体积的1/3~1/2,最后加入产物等体积的有机溶剂,经搅拌、析晶、过滤即得。

3.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Tempo的加入量为葡萄糖质量的0.8~2%。

4.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和苄基三乙基氯化铵中的任意一种;其加入量为葡萄糖质量的1.5%~2%。

5.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为10~15%;次氯酸钠加入量为葡萄糖摩尔量的1~1.5倍。

6.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氢氧化钙水溶液的质量浓度为15~25%,其加入量为葡萄糖质量的0.2~0.4倍。

7.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述有机溶剂为乙醇、无水乙醇、甲醇和无水甲醇中的任意一种或两种以上的混合物。

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