[发明专利]一种葡萄糖酸钙的制备方法有效
申请号: | 201910588290.9 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110256234B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 朱克明;金昌明;吕建东 | 申请(专利权)人: | 扬州中宝药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C59/105 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 225800 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,在葡萄糖水溶液中,加入催化量的Tempo和相转移催化剂,室温下搅拌并滴加次氯酸钠水溶液,反应4~5h后滴加钙盐水溶液,室温下继续搅拌1~2h,然后减压浓缩,产物最后加入有机溶剂,经搅拌、析晶、过滤即得。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在反应容器中加入葡萄糖和葡萄糖1~3倍体积的水,然后加入催化量的Tempo和相转移催化剂,室温下搅拌均匀;
(2)搅拌状态下,搅拌滴加次氯酸钠水溶液,反应4~5h;
(3)搅拌状态下,继续滴加氢氧化钙水溶液,室温下反应1~2h;
(4)减压浓缩至原体积的1/3~1/2,最后加入产物等体积的有机溶剂,经搅拌、析晶、过滤即得。
3.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Tempo的加入量为葡萄糖质量的0.8~2%。
4.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和苄基三乙基氯化铵中的任意一种;其加入量为葡萄糖质量的1.5%~2%。
5.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为10~15%;次氯酸钠加入量为葡萄糖摩尔量的1~1.5倍。
6.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氢氧化钙水溶液的质量浓度为15~25%,其加入量为葡萄糖质量的0.2~0.4倍。
7.根据权利要求2所述的葡萄糖酸钙的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述有机溶剂为乙醇、无水乙醇、甲醇和无水甲醇中的任意一种或两种以上的混合物。
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