[发明专利]一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺

说明书

本发明公开了一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取15‑25千克，进行混合10‑20分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌20‑40分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液。本发明制备硫酸锰的工艺采用湿式工艺制备，操作过程不会产生污染，生产过程较为简单，降低了劳动强度，而且锰的利用率高，减少了能耗和资源的浪费，解决了现有硫酸锰的制备工艺采用高温焙烧法，但是这种制备工艺的流程较长，而且劳动轻度大，环境污染较为严重，而且锰的利用率很低，浪费的能耗较多，浪费资源的问题，适合工业化批量生产。

技术领域

本发明属于锂电池技术领域，特别是涉及一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺。

背景技术

硫酸锰，其一水合物为微红色斜方晶体，相对密度为3.50，熔点为700℃，易溶于水，不溶于乙醇，其以多种水合物的形式存在，硫酸锰是合成脂肪酸的作物需要的微量元素，因此硫酸锰可以做为肥料施进土壤，可以增产。硫酸锰加到动物饲料中，有催肥的效果。硫酸锰也是制备其它锰盐的原料和分析试剂，在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中也要用到硫酸锰，因为易潮解，适用范围受到限制。硫酸锰不燃，具刺激性。吸入、摄入或经皮吸收有害，具刺激作用。长期吸入该品粉尘，可引起慢性锰中毒，早期以神经衰弱综合征和神经功能障碍为主，晚期出现震颤麻痹综合征，对环境有危害，对水体可造成污染。

硫酸锰是以一种锰盐，在光、电、磁系材料制备中获得较广泛的应用，由于电池级硫酸锰对杂质要求非常苛刻，必须严格控制对锂离子电池影响较大的钾、钠、钙、镁及重金属等杂质含量，而且现有硫酸锰的制备工艺采用高温焙烧法，但是这种制备工艺的流程较长，而且劳动轻度大，环境污染较为严重，而且锰的利用率很低，浪费的能耗较多，浪费资源。

发明内容

本发明的目的是提供一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，采用湿式工艺制备，操作过程不会产生污染，生产过程较为简单，降低了劳动强度，而且锰的利用率搞，减少了能耗和资源的浪费，以解决上述背景技术中硫酸锰制备过程存在的技术问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取15-25千克，进行混合10-20分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌20-40分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液；

步骤二：向浸取后的混合物质中加入稀盐酸，边滴加边对混合物料进行搅拌，并且对混合物进行加热，全部滴加完成后，继续搅拌10-15分钟，搅拌完成后继续静止5-8分钟，等待混合物中固体沉淀保持稳定；

步骤三：继续向混合液体中加入氟化物对混合物中的重金属离子进行沉淀析出，沉淀的时间为1-2小时；

步骤四：将沉淀后的经过静止冷却30-50分钟，利用过滤网对混合物料进行粗过滤，滤渣通过压滤设备进行压滤，将滤渣中的溶液滤出，滤饼通过去离子水反复水洗后2-5次，再次进行压滤，滤液通过RO反渗透膜过滤获得的纯水或去离子水先浸泡10-20min，再将水滤去，重复操作2-3次，得到粗硫化锰溶液；

步骤五：向过滤后的滤液中加入萃取剂和稀释剂对滤液进行萃取，得到精制硫酸锰溶液；

步骤六：将得到的精制硫酸锰溶液进行过滤，过滤后的溶液经过蒸发浓缩，冷却结晶，得到电池级硫酸锰。

本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：步骤一中软锰矿和黄铁矿经过粉碎后的颗粒粒径大小均为300-500目，粉碎后的颗粒均通过烘干机烘干20-40分钟，除去颗粒中的水分。

本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：所述步骤一中使用的硫酸和步骤二中采用的稀盐酸的质量分数分别为65-80％和9.2-10.2。