[发明专利]一种金-海芋杆基多孔碳复合材料修饰电极的制备与芦丁的检测应用在审

专利信息
申请号: 201910587190.4 申请日: 2019-07-02
公开(公告)号: CN110398526A 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 孙伟;程辉;翁文举;刘娟;谢慧;邓英;邹如意;罗贵玲 申请(专利权)人: 海南师范大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 571158 海南省海*** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 芦丁 海芋 扫描电镜和透射电镜 差分脉冲伏安法 多孔碳复合材料 溶剂热法合成 电化学行为 循环伏安法 氧化峰电流 表面形貌 基底电极 检测应用 线性关系 修饰电极 液体电极 多孔碳 分散液 复合物 碳离子 检测 滴涂 杆基 微球 制备 分析
【权利要求书】:

1.一种金(Au)负载海芋杆基多孔碳(APC)复合材料的制备和应用,其特征在于碳离子液体的电极表面修饰APC和Au的方法,测试所述修饰电极电化学行为的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) APC的制备

将海芋杆在2.0 mol L-1 KOH中浸泡12 h,过滤后在90℃条件下干燥1 h,干燥的后的海芋杆放置在管式炉中热解,其次,将得到黑色固体在3.0 mol L-1 HCl中浸泡1 h,然后用蒸馏水反复清洗至中性,最后,将产物放置在烘箱中120 ℃脱水6 h;

(2) Au/APC复合材料的制备

将步骤(1)所制得的APC分散于水中制备分散液,准确称量一定量APC分散液与H4AuCl和乙二醇混合,然后转移到50 mL聚四氟乙烯高压反应釜中反应1 h,

用蒸馏水洗涤去除溶解杂质,然后在120℃干燥6 h,保存备用并命名为Au@APC;

(3) Au/APC复合材料浓度的优化

配制Au@APC复合材料分散液浓度为0.5、1.0、1.5、2.0 mg mL-1,准确量取6 μL滴涂在碳离子液体电极(CILE)表面,干燥2 h,

在0.1 mmol L-1 [Fe(CN)6]3-/4-和0.1 mol L-1 KCl混合液中对四种修饰电极分别进行循环伏安扫描测定,分析所得实验结果可知修饰在CILE表面Au@APC的最佳浓度;

(4) 再取优化后的Au@APC溶液滴涂在CILE电极表面,在室温下自然晾干即可得到Au@APC/CILE电极。

2.根据权利书要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)步骤中管式炉在600 ℃热解3 h。

3.如权利书要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(2)步骤中,APC的浓度为10 mgml-1,H4AuCl溶液浓度为6 mmol L-1

4.如权利书要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(3)步骤中Au/APC最优浓度为1.5mg mL-1

5.如权利书要求1~4任一项所述的金(Au)负载海芋杆基多孔碳(APC)修饰电极步可用于实际样品中芦丁含量的分析应用。

6.权利要求5所述的金(Au)负载海芋杆基多孔碳(APC)修饰电极的检测环境为在pH3.0的磷酸盐缓冲溶液中。

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