[发明专利]用于电催化析氢的钴掺杂二硫化铼纳米片阵列的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于电催化析氢的钴掺杂二硫化铼纳米片阵列的制备方法，包括下列步骤：将2‑甲基咪唑水溶液加入到六水合硝酸钴的水溶液中将一片酸处理过的碳布浸入混合溶液中；反应一段时间后，取样品，用去离子水清洗；在同一溶液中再一段时间的生长得到ZIF‑67纳米阵列样品，命名为ZIF‑67/CC，最后，样品清洗后，干燥处理。将六水合硝酸钴溶于超纯水与乙醇的混合溶液中，将制备好的ZIF‑67/CC放入其中进行水解，得到产物氢氧化钴纳米阵列Co(OH)₂/CC；得到产物Co‑ReS₂/CC。所述的制备方法制得的Co‑ReS₂/CC应用于HER电催化剂。

技术领域

本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种在碳布上负载氢氧化钴纳米阵列改性二硫化铼纳米片的制备方法。

背景技术

为了解决人类继续发展过程中，日益提高的能源需求和环境压力，电催化制氢技术因其清洁、廉价和可持续的优点备受科研工作者的关注。目前用于电解水的电极材料存在价格昂贵、比表面积小、电催化活性低等缺点，导致电位过高能耗过大，严重制约了电解水制氢技术的发展，故亟需开发可以高效制氢又价格低廉的材料来解决这一问题。

二硫化铼(ReS₂)是一种二维(2D)第VII族过渡金属二硫化物(TMD)边缘具有大量的活性位点，与第VI族各向同性TMD材料一样，在能量转换和储存装置中显示出高性能催化剂的潜力，但常见的制备方法制备出的二硫化铼纳米片难以定向生长，易团聚，导致电催化析氢反应活性大大降低。金属-有机骨架(ZIF-67)由于其多孔、结构多样、化学组成可控等优良的物理化学性质，常被用作电催化剂或作为制备电催化剂的前躯体和模板，在制备过程中同时引入金属原子，可大大提高材料的电催化活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种钴掺杂二硫化铼纳米片阵列的制备方法，该材料为Co掺杂ReS₂生长在碳布上，制备过程简单，作为HER电催化剂，具有良好的电化学性能。本发明的技术方案如下：

一种用于电催化析氢的钴掺杂二硫化铼纳米片阵列的制备方法，包括下列步骤：

(1).将2-甲基咪唑水溶液加入到六水合硝酸钴的水溶液中，摩尔比为Co(NO₃)₂·6H₂O：2-MIM＝1:14～1:18，将一片酸处理过的碳布浸入混合溶液中；反应一段时间后，取样品，用去离子水清洗；在同一溶液中再一段时间的生长得到ZIF-67纳米阵列样品，命名为ZIF-67/CC，最后，样品清洗后，干燥处理。

(2).将六水合硝酸钴溶于超纯水与乙醇的混合溶液中，将步骤(1)制备好的ZIF-67/CC放入其中进行水解，得到产物氢氧化钴纳米阵列Co(OH)₂/CC。

(3).将高铼酸铵、盐酸羟胺和硫脲，摩尔比为NH₄ReO₄:HONH₃Cl:CH₄N₂S＝1:3:4.5～2:3:4.5，溶入去离子水后，转移到高压釜中，再将步骤(2)制得的Co(OH)₂/CC放入其中，在180-220℃的烘箱中，保温一段时间，得到产物Co-ReS₂/CC。

所述的制备方法制得的Co-ReS₂/CC应用于HER电催化剂。

与现有的技术相比，本发明的优点在于：

(1).本发明利用ZIF-67水解产物Co(OH)₂纳米阵列作为模板生长出定向垂直的ReS₂纳米片，暴露了大量的活性位点，提高电催化析氢性能。

(2).本发明利用ZIF-67作为Co源掺杂到ReS₂中，改善ReS₂在碱性条件下的析氢反应活性。