[发明专利]一种超亲水超疏气的过渡金属钼硫凝胶电催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种超亲水超疏气的过渡金属钼硫凝胶电催化剂的制备方法，包括将电极载体分别置于0.05～0.2mol/L的四硫代钼酸铵溶液和过渡金属盐溶液中浸渍，完成后将电极载体置于空气中静置，将静置完成的电极载体清洗、干燥，即可应用于电解水的反应过程中，本发明的方法原位在电极载体上负载了过渡金属钼硫凝胶催化剂，该催化剂均匀分布于电极的表面，并且具备“褶皱状”的多级微纳米结构，为无定形相，内部和表面均存在大量的不饱和位点和缺陷，能够高效、稳定的电催化析氢、电催化产氧；超疏气超亲水使其在工业大电流密度下工作时仍然保持良好稳定的催化特性；且该方法操作过程简单，重复性好，可控性好，常温常压下进行对设备的要求低，能耗低，适合于大规模工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种电催化剂的制备方法，尤其涉及一种过渡金属钼硫凝胶电催化剂的制备方法，属于电催化技术领域。

背景技术

近年来，由于化石能源的消耗与环境的逐渐恶化，氢气作为一种清洁高效的可持续能源被广泛研究。电解水是目前最简便高效的制备氢气的途径，而且电解水得出到的H₂和O₂纯度高，但是不足的是电解水的成本太高，特别是传统的电催化分解水的催化剂主要由贵金属及其氧化物组成，极大的限制了电解水的产业化应用。因此寻求具备高催化活性、低成本特点的催化剂已成为目前电解水领域研究的主流。

纳米结构的过渡金属(TM)硫化物被认为是最有希望代替贵金属应用于实际产业的一类材料，越来越多的科研工作者证明了纳米二硫化钼材料可作为电化学析氢的高效电催化剂。研究已经证明不饱和配位中心是结晶二硫化钼上的活性位点。然而，块状二硫化钼的催化性能及热力学稳定性一般，因为它的活性边缘位置密度低。此外，MoS₂的导电性较差，也阻碍了HER过程中电子的快速转移。通过结合具有较高活性的TMS_x构筑单元与具有较高稳定性MoS_x的构筑单元，可形成紧凑而稳定的CoMoS_x凝胶无定形结构，设计出低成本、可替代贵金属的纳米催化剂。这种无定形的材料内部和表面均存在大量的不饱和位点和缺陷，其数量远超晶态二硫化钼，更适宜作为高效电催化剂。

超疏气界面可以加速传质过程以增强气泡离开电极表面，因此设计一种超疏气界面将有助于提高类似于电解水这种气体逸出型反应的总效率。在工业大电流密度下，电极表面会产生大量气泡从而影响传质过程，过渡金属钼硫凝胶是一类由金属硫化物组成的、内部具有相互贯穿孔道且结构无序的凝胶材料，与一般的硫化物比较而言，它们具备大的比表面积和高的孔隙率，可以做为一种异相催化剂应用于催化领域，且可将过渡金属钼硫凝胶原位负载在不同载体上来构筑具备超疏气性能的高效电极材料，进而在工业大电流密度下工作也不会影响其催化性能。但现有报道的过渡金属钼硫凝胶的制备方法均是采用高温或者高压甚至高温高压同时使用的方法制备得到的，对设备的要求高，能耗也高，工艺复杂，并且所得过渡金属钼硫凝胶的形貌以及电催化性能也并不理想。

发明内容

本发明针对现有的过渡金属钼硫凝胶及其制备方法上所存在的不足，提供一种超亲水超疏气的过渡金属钼硫凝胶电催化剂的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种超亲水超疏气的过渡金属钼硫凝胶电催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)原料准备：以有机胺为溶剂，分别配制0.05～0.2mol/L的四硫代钼酸铵溶液和过渡金属盐溶液备用，将电极载体剪裁、清洗，所述电极载体为泡沫镍、泡沫铜、泡沫铁或碳纸中的任意一种；

2)浸渍反应：将电极载体分别置于四硫代钼酸铵溶液和过渡金属盐溶液中于常温常压下浸渍，控制浸渍时间为30min～4h，浸渍过程无先后顺序，完成后将电极载体置于空气中静置；

3)清洗、干燥：将静置完成的电极载体清洗、干燥后备用。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。