[发明专利]一种苯三唑衍生物的制备方法

说明书

本发明公开了一种苯三唑衍生物的制备方法，包括：在一定条件下，将苯三唑、甲醛和十八胺在有机溶剂中进行曼尼希和亲电加成反应，生成苯三唑衍生物。本发明采用曼尼希反应，确定了反应最佳投料比和投料顺序，没有使用催化剂，也不在水相中反应；工艺简化、反应稳定、副反应少、产率高(达到了96％以上)，后处理简易、没有三废产生同时所得油品中十八胺的含量较低，是一种绿色合成工艺。

技术领域

本发明属于润滑油添加剂技术领域，涉及一种润滑油油性剂的合成方法，具体涉及一种苯三唑衍生物的制备方法。

背景技术

油性剂的应用是以减少摩擦为目的，它溶于润滑油中，能在摩擦表面形成坚固的定向吸附膜，可改善润滑油的摩擦性能，降低运动部件之间的摩擦和磨损。

目前国内常用的油性剂有硫化棉子油、脂肪酸酯、苯三唑脂肪胺盐等类型。苯三唑脂肪胺盐类油性剂(苯三唑衍生物)是集防锈剂、抗氧剂、金属钝化剂、抗磨剂、防腐剂于一体的多效添加剂，多用于齿轮油、双曲线齿轮油、抗磨液压油、油膜轴承油和润滑脂中，还可作为防锈剂和气相缓蚀剂用于防锈油脂中。传统苯三唑脂肪胺盐衍生物的制备方法操作复杂，反应条件控制严格。如目前使用的固态苯三唑脂肪胺盐T406添加剂，虽然具有较好的抗磨、抗氧化、防腐性能，但其生产方法和生产工艺还有待改进。

CN1107470A公布了一种苯并三唑脂肪胺衍生物的制备方法，该制备方法有以下步骤组成：是以苯并三唑钠、脂肪胺或者甲醛、脂肪胺为原料，以酸催化剂反应，反应后进行分层、水洗、干燥等步骤。上述制备方法中原料苯三唑钠的制备复杂，增加成本，还需多步合成；反应中引入酸做催化剂容易残留于产品中，不易除去；最后反复多次水洗会带来大量的工业废水，不环保经济。

发明内容

针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种苯三唑衍生物的制备方法。

本发明公开了一种苯三唑衍生物的制备方法，包括：

在一定条件下，将苯三唑、甲醛和十八胺在有机溶剂中进行曼尼希和亲电加成反应，生成苯三唑衍生物。

作为本发明的进一步改进，包括：

将苯三唑和十八胺和一定量的有机溶剂混合，加热、溶解、保温；再在一定的温度下，慢慢加入甲醛进行氨甲基化反应；最后在回流的条件下进行曼尼希和亲电加成反应，生成苯三唑衍生物。

作为本发明的进一步改进，所述苯三唑、甲醛和十八胺的反应过程为：

S1、

S2、

S3、

S4、

作为本发明的进一步改进，制备方法中不使用催化剂。

作为本发明的进一步改进，所述有机溶剂包括乙醇和120#汽油中的一种或多种。

作为本发明的进一步改进，当所述有机溶剂为乙醇和120#汽油，所述乙醇和120#汽油的质量比值为1:(0.9～1.2)。

作为本发明的进一步改进，所述苯三唑、甲醛和十八胺的摩尔比为：(2.0～2.5):(2.0～2.5):(0.9～1.2)。

作为本发明的进一步改进，所述曼尼希反应的温度为70～85℃，反应的时间为3～8小时。

作为本发明的进一步改进，还包括：

将曼尼希反应后的产物汽油抽提、萃取分液、减压蒸馏，得到苯三唑衍生物。

作为本发明的进一步改进，所述减压蒸馏的真空度为0.08MPa～0.095MPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：