[发明专利]一种金属材料表面转化膜中含锆标准测试板的制备方法及其定量方法

说明书

本发明提供一种金属材料表面转化膜中含锆标准测试板的制备方法及其定量方法，所述制备方法包括：将基板置于锆转化液中，通过调控锆转化液的浓度、反应温度或反应时间中的任意一种或至少两种组合的条件，得到至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的含锆测试板，该测试板经电感耦合等离子体原子发射光谱法进行定量分析，即得到标准测试板。所述含锆标准测试板可以用于表面转化膜中锆的含量的直接测试，可以有效的克服现阶段行业内难于直接对镀层材料中锆元素准确定量的问题。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种标准测试板的制备方法，尤其涉及一种含锆标准测试板的制备方法。

背景技术

金属预处理工艺在提高有机涂层体系的耐久方面发挥了十分重要的作用。传统的金属预处理工艺有铬酸盐钝化和磷化，但是铬酸盐钝化含有致癌物(六价铬)，世界各国严格控制，我国GB/T 30512-2014汽车禁用物质要求中明确规定了汽车及其零部件产品中每一均质材料中六价铬的质量分数不得超过0.1％；而磷化处理也存在环境污染且含有致癌物(NO^2-)的问题。

所以，近几年金属材料含锆表面转化膜被广泛的研究和应用。金属材料表面转化膜中锆的含量直接影响其强度、耐酸碱等性能指标，但目前镀层材料中锆元素含量没有直接的测试方法，主要通过检测电镀液中锆元素含量的前后变化，来计算涂镀层中被转化的锆元素含量，这是一个间接的测试方法，方法误差较大。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种金属材料表面转化膜中含锆标准测试板的制备方法，所述含锆标准测试板可以用于表面转化膜中锆的含量的直接测试，可以有效的克服现阶段行业内难于直接对镀层材料中锆元素准确定量的问题。

本发明目的之一在于提供一种金属材料表面转化膜中含锆标准测试板的制备方法，其所述制备方法包括：

将基板置于锆转化液中，通过调控锆转化液的浓度、反应温度或反应时间中的任意一种或至少两种组合的条件，得到至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的含锆标准测试板。

作为本发明优选的技术方案，在基板置于锆转化液之前，使用pH调节剂将锆转化液调节成工作状态。

本发明目的之二在于提供一种上述含锆标准测试板中锆元素的定量方法，所述方法包括：

分别独立地使用镀层腐蚀液将所述含锆标准测试板中的锆元素全部转移至溶液相中，得到待测液；

通过校准曲线法分别独立地测定所述待测液中锆元素的含量，并换算为所述含锆标准测试板中锆元素的含量。

作为本发明优选的技术方案，所述镀层腐蚀液包括磷酸、氢氟酸以及去离子水。

作为本发明优选的技术方案，按照质量分数计所述镀层腐蚀液包括15～25％磷酸、1～5％氢氟酸以及70～84％去离子水。

作为本发明优选的技术方案，将所述锆标准测试板中的锆元素全部转移至溶液相中的方法包括：

将含锆标准测试板置于镀层腐蚀液中，腐蚀过后使用去离子水对含锆标准测试板进行洗涤并收集洗涤液得到洗涤后液，对洗涤后液中的锆元素含量进行测试，若锆元素含量不为0，则重复腐蚀以及洗涤步骤，直至洗涤后液中的锆元素含量为0，将全部洗涤后液与腐蚀液合并，得到含锆标准测试板锆元素含量待测液。

作为本发明优选的技术方案，所述校准曲线法包括：

使用锆标准液配置至少3个不同锆元素浓度的含锆溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分别独立地对所述含锆溶液进行测试，根据检测峰面积与锆元素浓度绘制ICP校准曲线；使用ICP对所述含锆标准测试板锆元素含量待测液进行测试，将得到的检测峰面积带入所述ICP校准曲线得到含锆标准测试板的表面转化膜中锆含量。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：