[发明专利]一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料

说明书

本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。与现有技术相比，本发明利用一步溶剂热法进行制备，先加热除去反应体系中的水分与其他低沸点杂质，再升温进行反应，使得得到的产物形貌规则为纳米颗粒，制备条件温和、反应时间短，且反应压力小，不仅大大缩短了反应时间，还降低了反应温度，降低了能耗，使制备成本较低，可用于大规模化工业生产。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料。

背景技术

当前，由于环境和生态问题的日益加剧，如何更加合理有效地进行能源开发与利用也变得更受关注。为了减少石化能源的消耗及更加有效地利用现有能源和开发新的能源，超级电容器因为具有高功率密度输出和长循环寿命等特点变得备受关注。目前超级电容器已经逐渐出现在人们的日常生活中，如混合动力汽车、微型电子器件等方面。镍钴硫材料因其具有良好的导电性能而成为最有前景的超电电极材料之一。

但之前的文献表明，大部分的合成方法为水热法和CVD法，步骤繁琐或者合成的产物形貌不规则，急需一种简单便捷的能够合成形貌规则的产物的合成方法。

除此之外，镍钴硫材料的导电性和循环稳定性一直是其发展的弊端所在，因此需要引入导电性能和稳定性能更好的材料来改善这些问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料，该方法条件温和，反应时间短且得到的镍钴硫材料形貌规则。

本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：

S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。

优选的，所述镍源选自烯丙基镍、乙酰丙酮镍、茂镍与二亚胺镍中的一种或多种；

所述钴源选自烯丙基钴、乙酰丙酮钴、茂钴与二亚胺钴中的一种或多种；

所述硫源选自二苄基二硫。

优选的，所述镍源中镍原子、钴源中钴原子与硫源中硫离子的摩尔比为1：(2～3)：(4～5)。

优选的，所述胺类有机溶剂选自辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺与油胺中的一种或多种；

所述烯类有机溶剂选自C8～C18的烯类有机溶剂。

优选的，所述胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的体积比为(0.5～3)：1。

优选的，所述加热至第一温度的升温速率为1～10℃/min；第一温度保温的时间为10～40min。

优选的，所述反应的时间为10～40min。

优选的，所述步骤S)具体为：

将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至130℃～150℃保温30min，然后继续加热至250℃反应30min，得到镍钴硫纳米材料。

本发明还提供了一种镍钴硫复合材料，由上述方法所制备的镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管复合得到。

优选的，所述复合方法为：将镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管在溶剂中混合超声。