[发明专利]一种锂离子电池负极材料用摇铃状Fe3 有效
| 申请号: | 201910584719.7 | 申请日: | 2019-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN110233254B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 陈志民;张申申;于良;杨崇;方明明;陈永 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 张智伟 |
| 地址: | 450001 河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锂离子电池 负极 材料 摇铃 fe base sub | ||
1.一种锂离子电池负极材料用摇铃状Fe3O4/C/MoS2杂化微粒,其特征在于,该杂化微粒具有摇铃状的结构,其中心具有亚微米级立方状Fe3O4颗粒,颗粒和内壳C层间具有可活动的空间,内壳C层表面由MoS2纳米片层包覆;所述杂化微粒的制备过程包括下述步骤:①亚微米级立方状α-Fe2O3的制备:将27.3 g六水氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解在50 ml的去离子水中,恒温75 ℃剧烈搅拌30 min后,逐滴加入由10.8 g氢氧化钠(NaOH)和50 ml去离子水配制成的溶液,继续搅拌10 min后,将混合溶液转移至反应釜中,110 ℃下恒温熟化48 h,然后取出样品离心沉淀,沉淀物在60 ℃下干燥12 h后,研磨即可得到边长为550nm的砖红色亚微米级立方状α-Fe2O3;②核-壳状α-Fe2O3/聚多巴胺(PDA)复合微粒的制备:称取0.32 g步骤①中制备的亚微米级立方状α-Fe2O3置于500 mL烧瓶中,加入300 mL的去离水和100 mL的无水乙醇,超声分散40 min之后,加入一定量的多巴胺(DA)和三羟甲基氨基甲烷(TRIS),搅拌12 h后,使用去离子水进行三次离心洗涤,将所得沉淀在60℃下干燥12 h即可得到核-壳状α-Fe2O3/PDA复合微粒;③摇铃状α-Fe2O3/PDA复合微粒的制备:将步骤②中制备的所有α-Fe2O3/PDA复合微粒置于一定量浓度为4 mol/L的盐酸溶液中,室温下搅拌一定时间,α-Fe2O3部分被刻蚀,形成摇铃状α-Fe2O3/PDA复合微粒;④摇铃状Fe2O3/PDA/MoS2杂化微粒的制备:称取0.1 g步骤③中制备的摇铃状α-Fe2O3 /PDA复合微粒加入到50 mL去离水中,超声分散40 min,接着,称量一定量的二水钼酸钠和硫脲分别溶于10 mL去离子水中,将钼酸钠溶液和硫脲溶液加入上述溶液中,然后转移到反应釜中,200℃下恒温水热反应24 h,即可得到摇铃状α-Fe2O3/PDA/MoS2杂化微粒;⑤摇铃状Fe3O4/C/MoS2杂化微粒的制备:将步骤④中制备的α-Fe2O3/PDA/MoS2在氮气环境下加热至600℃恒温2 h,PDA碳化形成氮原子掺杂的C壳,α晶型的Fe2O3高温下被碳还原形成Fe3O4,最终得到摇铃状Fe3O4/C/MoS2杂化微粒。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料用摇铃状Fe3O4/C/MoS2杂化微粒,其特征在于,内壳C层的厚度为18-35nm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料用摇铃状Fe3O4/C/MoS2杂化微粒,其特征在于,外层的MoS2层的厚度为50-100nm,其由片状的纳米MoS2堆积而成。
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