[发明专利]乙腈回收反应装置

说明书

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种乙腈回收反应装置,包括反应釜、第一冷凝器以及第二冷凝器；所述的反应釜包括釜体、设置在所述的釜体顶部的进样口、设置在所述的釜体顶部的接口以及设置在所述的釜体底部的排液口；所述的第一冷凝器包括底部与所述的接口连接的第一回流口以及设置在所述的顶部的第一排气口；所述的第一排气口与所述的第二冷凝器的顶端的进气口连接；所述的第二冷凝管的底部两侧设置有液体排放口分别与乙腈回收罐以及釜体的进样口连通。本发明能够稳定反应釜内的压力，有利于反应的稳定进行。

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种乙腈回收反应装置。

背景技术

全氟丁酰氟是一种重要的含氟化合物，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等。

制备全氟丁酰氟的方法有很多，比如电化学法或者化学合成法，其中，反应釜液相法是常用的化合合成方法，在制备全氟丁酰氟的过程中，通常采用乙腈作为反应溶剂，为了加快反应的进行，反应温度通常为乙腈的沸点附近，这样反应釜内的压力会产生变化，影响系统生产反应进程，如果进行泄压，则会造成乙腈的流失，影响反应物的浓度，为了维持反应釜内的压力，保障生产安全稳定的进行，本发明提供一种乙腈回收反应装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙腈回收反应装置。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种乙腈回收反应装置，包括反应釜、第一冷凝器以及第二冷凝器；所述的反应釜包括釜体、设置在所述的釜体顶部的进样口、设置在所述的釜体顶部的接口以及设置在所述的釜体底部的排液口；所述的第一冷凝器包括底部与所述的接口连接的第一回流口以及设置在所述的顶部的第一排气口；所述的第一排气口与所述的第二冷凝器的顶端的进气口连接；所述的第二冷凝管的底部两侧设置有液体排放口分别与乙腈回收罐以及釜体的进样口连通。所述的第一冷凝管以及第二冷凝管内分别设置有蛇形冷凝管；所述的蛇形冷凝管两端分别设置有冷凝入口以及冷凝出口。所述的蛇形冷凝管内的冷凝液为常温水。所述的第一冷凝器以及第二冷凝器的连接管道上设置有阀门以及压力表。

本装置主要应用于全氟异丁酰氟的制备，反应釜内原料为六氟丙烯、以及碳酰氟、催化剂为2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为催化剂制备得到。所述的六氟丙烯、碳酰氟以及2-全氟烷基苯并噻唑类化合物的摩尔比为： 1:1-2:0.05-0.1。2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为2-全氟丙烷基苯并噻唑类化合物、2-全氟丁烷基苯并噻唑类化合物或者2-全氟戊烷基苯并噻唑类化合物。

反应釜内制备方法具体包括下述步骤：将六氟丙烯、碳酰氟为原料、2-全氟丁烷基苯并噻唑以及溶剂投入到反应釜中，加热到75-85℃反应，反应2-5 小时，反应结束后进行减压蒸馏得到所需产物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明利用在反应釜顶部设置第一冷凝管，可以将反应物中沸腾的乙腈回流到反应釜中，并通过设置在第一冷凝器以及第二冷凝器的管道上的压力表以及调节阀可以对反应釜中的压力进行调整，压力过大时，打开阀门使乙腈以及部分未反应的原料气进入第二冷凝装置进行冷凝回流并回到反应釜中继续参加反应。

同时，相对于传统的反应釜液相一锅法制备全氟丁酰氟，本申请中采用2-全氟烷基苯并噻唑类化合物作为催化剂，其能够溶解在乙腈溶剂中，均匀的包裹在原料六氟丙烯周围，其自身具有的电子供体受体性能可将碳酰氟自由基、六氟丙烯自由基以及碱性条件下生成的异丁酰氟自由基紧密结合在一起，有助缩短反应时间。添加剂自身较大的分子结构可带来良好的位阻效应，将异丁酰氟自由基阻止在外，只有小分子的碳酰氟自由基可与六氟丙烯自由基反应，从而避免副产物全氟七碳酮的生成。

附图说明

图1是本发明乙腈回收反应装置的整体结构示意图。

具体实施方式