[发明专利]一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201910579110.0 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN112142109B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 张红玲;张忠元;张笛;陈荣;雒敏婷;谢希智;庆朋辉;孔红霞;裴丽丽;徐红彬;张懿 | 申请（专利权）人： | 甘肃锦世化工有限责任公司;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01G37/14 | 分类号： | C01G37/14;C01D5/00;C01G37/02;B01D9/02 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 734500 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 重铬酸铵 硫酸钠 混合 晶体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将重铬酸钠与硫酸铵的混合溶液升温后冷却结晶，得到饱和盐溶液；
(2)将步骤(1)得到的饱和盐溶液升温后先加入硫酸铵，然后加入重铬酸钠，其中重铬酸钠与硫酸铵的摩尔比为1:(0.9～1.1)，搅拌反应后冷却结晶，得到混合晶体和结晶母液，所述结晶母液返回步骤(1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中还包括硫酸钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中重铬酸钠、硫酸铵和硫酸钠均为饱和状态。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液升温至40～90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述冷却结晶后固液分离，得到饱和盐溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述饱和盐溶液升温至40～90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)加入硫酸铵的量使得溶液中硫酸铵的质量分数不大于14wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述重铬酸钠以溶液的形式加入。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述重铬酸钠以步骤(1)所述饱和盐溶液来溶解。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述重铬酸钠采用升温至40～90℃的饱和盐溶液来溶解。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述重铬酸钠溶解后溶液中重铬酸钠的质量分数不大于40wt％。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述重铬酸钠在搅拌条件下加入。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应的温度为40～90℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应的时间为0.5～3h。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率不大于10℃/min 。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率不大于5℃/min。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为1～2℃/min。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶终点温度不高于35℃。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶终点温度为20～25℃。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶后进行固液分离，得到重铬酸铵和硫酸钠混合晶体。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶母液返回步骤(1)用于配制饱和盐溶液。
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