[发明专利]一种共轭二烯烃聚合物连续加氢方法及装置

说明书

本发明涉及催化加氢技术领域，具体地说是一种共轭二烯烃聚合物连续加氢方法及装置。氢气与含催化剂的共轭二烯烃聚合物胶液分别连续通入微混合器，经多次碰撞混合实现加氢反应，反应后进入延时管反应器内，继续强化加氢反应，反应后液相产物经脱除催化剂和溶剂，真空烘干后得加氢产物。本发明利用微通道反应器进行共轭二烯烃聚合物加氢反应，将二者结合起来，在共轭二烯烃聚合物加氢过程中，提高传质传热效率，实现反应温度平稳，保持催化剂高活性，大幅提高加氢效率，本质安全，工业放大效应小。

技术领域

本发明涉及催化加氢技术领域，具体地说是一种共轭二烯烃聚合物连续加氢方法及装置。

背景技术

目前选择性加氢过程通过微反应器实现，但其微通道的特征尺度一般小于1mm，流体力学特征和传质特性与常规尺度反应器相比，单位面积上的传热和传质能力了提高1-2个数量级，同时由于比表面积的增大使得反应的热量可以在短时间内释放，避免了局部过热的现象。因而在加氢等气-液反应过程中有着广泛的应用。

然后目前已公开的微通道加氢主要是小分子化合物微通道加氢，取得了很好的效果，现有技术中通常采用选择性加氢的方法对共轭二烯烃聚合物中残留的不饱和双键进行加氢改性，从而改善共轭二烯烃聚合物的热氧稳定性和耐老化性能。

但对于含共轭二烯烃类的高粘度的聚合物大分子加氢鲜有报道，效果不是很理想。究其原因在于，聚合物分子分子量大，分子构型复杂，空间位阻大，流体黏度高，加氢度要求苛刻(≥98％)，目前已公开的微通道结构并未对此进行专门设计，不太适宜。

现有方法的加氢工艺中，不论是间歇的釜式加氢工艺(如专利US4673714、US4501875)，还是现有的多釜串联或釜、环管、塔等串联的连续化工艺(如专利CN107099008A、CN101492513A、US6815509B2、CN102477111)，均存在聚合物加氢效率低的问题，通常反应时间为1～3h。

间歇釜式工艺存在的问题在于：在反应初始阶段，聚合物胶液中双键浓度高，反应放热大，反应温度不易控制，很容易使加氢催化剂部分失活，造成加氢时间延长或最终产品加氢度不够。多级反应器组合串联等连续化工艺，则存在工艺复杂、能耗大、控制繁琐、不利于放大等问题，甚至有些加氢设备结构复杂，制备过程复杂。

专利US3696088公开了一种采用滴流床反应器加氢的方法，反应4分钟聚合物加氢度即可大于98％，虽然该发明加氢速率快，但是加氢催化剂用量大，反应温度高，传热效果差，反应温度很难平稳控制。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种共轭二烯烃聚合物连续加氢方法及装置，用于解决现有共轭二烯烃聚合物加氢时，加氢效率低、因局部反应放热大，反应温度不易控制，易造成催化剂失活，不易放大等问题。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：

一种共轭二烯烃聚合物加氢装置，包括静态混合器、微混合器、延时管反应器、气液分离罐、储料罐和多个输入管路，所述微混合器设有两个入料口和一个出料口，第一输入管路与其中一个入料口相连，第二输入管路的输出端与静态混合器的输入口相连，第三输入管路的输出端与所述第二输入管路的输出端相连，所述静态混合器的输出口通过管路与所述微混合器上的另一个入料口相连，所述微混合器、延时管反应器和气液分离罐依次通过管路串联，且所述静态混合器、微混合器和延时管反应器均设于一个水浴池中，所述气液分离罐上侧出口与出气管路相连，所述气液分离罐下侧出口通过管路与储料罐相连。

所述第一输入管路上设有入气控制阀、气体流量计和入气压力表，所述第二输入管路上设有原料液输入泵，所述第三输入管路上设有催化剂输入泵，所述静态混合器与微混合器之间的管路上设有连接控制阀，所述出气管路上设有出气压力表和出气控制阀，所述气液分离罐与储料罐之间的管路设有出料控制阀。

所述微混合器为设有单个微混合模块的一级微混合器，或为包括多个微混合模块的多级微混合器。