[发明专利]多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统

说明书

本发明公开了一种多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统，该方法包括以下步骤：将多晶硅还原工艺尾气与氧化剂氯气混合，多晶硅还原工艺尾气包括氢气、氯硅烷、磷烷、硼烷，其中，磷烷、硼烷与氯气反应，磷烷、硼烷分别被氧化，生成单质磷和/或磷的氯化物、单质硼和/或硼的氯化物，得到反应后的混合气，将混合气降温进行气液分离，得到分离开的液体、分离开的气体，分离开的液体包括：氯硅烷、单质磷和/或磷的氯化物、单质硼和/或硼的氯化物。本发明中的多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统，通过将还原尾气中的低价态的硼磷杂质氧化为单质或高价态的硼磷杂质，大大降低了回收氢气中硼磷杂质的分离难度，提高了回收氢气的品质。

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统。

背景技术

多晶硅是半导体、太阳能产业的基础材料，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是发展信息产业和新能源产业的重要基石，这使得原料多晶硅的生产成为了热点行业。近些年来，我国多晶硅产业发展迅猛，其产能规模已跃居世界第一，但受技术封锁等各种因素影响，国内仍无法实现稳产电子级多晶硅的目标。因此对多晶硅纯度越来越高的要求，使得如何有效地去除多晶硅中的杂质，研发电子级多晶硅材料生产技术并最终实现稳产成为我国的多晶硅产业发展的重点方向。

目前，我国大多数企业的多晶硅生产工艺为改良西门子法，该工艺中氢气作为还原剂其纯度对于多晶硅的品质有决定性的影响。因此提高循环氢气纯度对于稳产电子级多晶硅，乃至多晶硅生产工艺的优化都具有重大意义。

目前国内外企业均通过干法尾气回收工艺对还原工序的尾气进行分离、净化，具体包括：从还原炉出来的高温尾气首先经过多级冷凝，再经过吸收、解吸塔，最后经过常规活性炭吸附，得到较纯的氢气循环利用。此工艺技术较为成熟可靠，但是由于多晶硅生产过程中的氢气循环利用，因此氢气中的杂质会不断富集，导致氢气的纯度下降，进而影响多晶硅的品质。循环氢气中的杂质主要包括含硼、磷等杂质，如B₂H₆、PH₃、BCl₃、PCl₅等，上述杂质尤其是B₂H₆、PH₃等由于其沸点很低(B₂H₆的沸点为-92.59℃,PH₃的沸点为-87.7℃)，很难通过传统的工艺有效除去。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统，通过将还原尾气中的低价态的硼磷杂质氧化为单质或高价态的硼磷杂质，大大降低了回收氢气中硼磷杂质的分离难度。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅还原工艺尾气的净化方法，包括以下步骤：

将多晶硅还原工艺尾气与氧化剂氯气混合，多晶硅还原工艺尾气包括氢气、氯硅烷、磷烷、硼烷，其中，磷烷、硼烷与氯气反应，磷烷、硼烷分别被氧化，生成单质磷和/或磷的氯化物、单质硼和/或硼的氯化物，得到反应后的混合气，将混合气降温进行气液分离，得到分离开的液体、分离开的气体，分离开的液体包括：氯硅烷、单质磷和/或磷的氯化物、单质硼和/或硼的氯化物，分离开的气体包括：氢气、氯化氢。

优选的是，所述步骤将多晶硅还原工艺尾气与氧化剂氯气混合前，还包括以下步骤：

将多晶硅还原工艺尾气降温至25～35℃。

优选的是，所述步骤将多晶硅还原工艺尾气降温至25～35℃具体为：

首先，通过循环水冷却器对多晶硅还原工艺尾气进行降温；

再以气液分离得到的分离开的气体为冷媒继续对多晶硅还原工艺尾气进行降温至25～35℃。

优选的是，所述步骤将混合气降温进行气液分离具体包括以下步骤：