[发明专利]一种4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑类化合物的制备方法，包括如下步骤：在催化剂的作用下，4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑‑2‑羧酸酯与酸在溶剂中进行酯交换反应得到噁唑酸中间体，所述的噁唑酸中间体再进行脱羧反应，得到4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑类化合物。该制备方法反应过程中无废水产生，催化剂价廉易得，同时反应收率高，便于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种4-烷基-5-烷氧基-噁唑类化合物的制备方法。

背景技术

酯类化合物是一类重要的有机化合物。其中酯的脱酯基反应用于VB6合成[Selected papers:(a)Maeda,I.；Takehara,M.；Togo,K.；Asai,S.；Bull.Chem.Soc.Japan.1969,42,1435-1437；(b)Zou,Y.；Shi,X.J.；Li,Z.H.；Jin,C.；Su,W.K.；Org.Process Res.Dev.2013,17,1498-1502]。传统的脱酯基反应包括皂化、酸化和脱羧三步。皂化和酸化过程中产生大量废水，并且收率也不高，增加工业生产成本。

公开号为CN 109305946 A、CN 104447605 A、CN 102321043 A的中国专利申请公开了一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，该合成方法都包括4-烷基-5-烷氧基噁唑-2-羧酸酯的皂化、酸化和脱羧三步，也都具有废水多、收率低和成本高的缺点。

酯交换反应是一类在实验室和工业生产中具有广泛运用的有机反应。酯交换反应广泛运用于生物柴油制备，聚合物内酯开环和涂料中醇酸树脂固化[Selected papers:(a)Tsuzuki,W.；Biosci.Biotechnol.Biochem.2005,69,1256-1261；(b)Kumar,P.；Pandey,R.J.；Synlett.2000,2,251-253；(c)Das,B.；Venkataiah,B.；Synthesis.2000,12,1671-1672；(d)Dixon,D.J.；Ley,S.V.；Longbottom,D.A.；J.Chem.Soc.,Perkin.Trans.1999,1,2231-2232；(e)Kaiser,G.；Sanders,K.M.；Chem.Commun.2000,1763-1764；(f)Puskas,I.；Ellyn,G.；Fields,E.J.；U.S.Patent 3 784 573,1977；(g)Venugopal,M.；Obaje,O.J.；Thirugnanasampanthar,M.；Ping,T.S.；Chromatographia.2007,65,493-496；(h)Xu,J.；Jiang,Z.；Li,L.；Fang,T.；RSC Adv.2014,4,23447-23455；(i)Otera,J.；Chem.Rev.1993,93,1449-1470]。因此通过酯交换反应得到新的酯和酸，具有很高的实用价值，受到相关领域科研工作者的高度重视。

噁唑酯类化合物的脱脂基反应的废水主要来自皂化和酸化步骤，如果能对该两个步骤进行改进，例如通过酯交换反应代替该两个步骤得到酸，将具有重要的意义。不过本领域技术人员一般认为噁唑酯类化合物中羰基与噁唑环共轭，因此酯基非常稳定，很难高效地发生酯交换，目前没有相关方法的报道噁唑酯类化合物的酯交换反应。

发明内容

本发明提供了一种4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物的制备方法，该制备方法避免了脱羧和皂化过程废水的产生，同时，反应具有较高的收率。

一种4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物的制备方法，包括如下步骤：

在催化剂的作用下，4-烷基-5-烷氧基噁唑-2-羧酸酯与酸在溶剂中进行酯交换反应得到噁唑酸中间体，所述的噁唑酸中间体再进行脱羧反应，得到4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物；

所述的4-烷基-5-烷氧基噁唑-2-羧酸酯的结构如式(I)所示：