[发明专利]一种氟化锂原料中铝含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种氟化锂原料中铝含量的检测方法。该方法包括：将含有氟化锂试样和硫的第一溶液煮溶，待第一溶液的烟气除尽后，形成凝固状态的第二溶液，加水煮至四氟干锅中的第二溶液完全溶解，形成溶解状态的第二溶液；将第二溶液倒入比色管中；向比色管中依次加入硼酸溶液、硝基酚，形成第三溶液；通过氨水将第三溶液调黄；通过盐酸将调黄的第三溶液调至无色；向比色管中依次加入盐酸以及锌‑乙二胺四乙酸，形成第四溶液；向比色管中依次加入铬天青S‑溴代十六烷基吡啶混合溶液以及六次甲基四胺溶液摇匀，形成第五溶液，获取并根据三元络合物的吸光值，获取氟化锂试样中铝的质量。本发明可以提高铝含量的检测精度。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种氟化锂原料中铝含量的检测方法。

背景技术

伴随着化工产业的发展，氟化锂在工业发展中呈现它的重要性，氟化锂可作为助溶剂，高纯氟化锂用于制氟化玻璃，也可用于制作分光计和X射线单色仪的棱镜，以及锂离子电池原料等等。这些都需要严格的氟化锂的工艺制作，因此高纯氟化锂的检测铝的测定是急需要解决的重要难题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氟化锂原料中铝含量的检测方法，以实现高纯氟化锂的检测铝的测定。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种氟化锂原料中铝含量的检测方法，所述检测方法包括：

将1g氟化锂试样和4ml硫酸依次加入到四氟干锅中，形成第一溶液；

对四氟干锅加热，使第一溶液煮溶，待第一溶液的烟气除尽后，形成凝固状态的第二溶液，停止加热；

待凝固状态的第二溶液冷却后，加水煮至四氟干锅中的第二溶液完全溶解，形成溶解状态的第二溶液；

将溶解状态的第二溶液倒入比色管中；

向比色管中依次加入2ml硼酸溶液、1滴对硝基酚，形成第三溶液；

通过氨水将第三溶液调黄；

通过盐酸将调黄的第三溶液调至无色；

向比色管中依次加入3ml盐酸以及2ml锌-乙二胺四乙酸，形成第四溶液；

向比色管中依次加入4ml铬天青S-溴代十六烷基吡啶混合溶液以及4ml六次甲基四胺溶液摇匀，形成第五溶液，试样中的铝含量同加入的铬天青S-溴代十六烷基吡啶混合溶液以及六次甲基四胺溶液反应形成蓝绿色的三元络合物；

第五溶液静止1h后，获取三元络合物的吸光值；

根据三元络合物的吸光值，获取氟化锂试样中铝的质量。

进一步地，所述氨水为1+10氨水。

进一步地，所述盐酸为1+47盐酸。

进一步地，所述硼酸溶液的浓度为4％。

进一步地，所述六次甲基四胺溶液的浓度为25％。

进一步地，所述锌-乙二胺四乙酸溶液的制备方法为：

将4.49g氧化锌用25ml1+1盐酸加热至完全溶解，形成第六溶液；

将18.6g乙二胺四乙酸钠加水溶解，形成第七溶液；

将第六溶液和第七溶液混匀，并用水稀释至1000ml，形成第八溶液，所述第八溶液的PH为4.0。

进一步地，所述铬天青S-溴代十六烷基吡啶溶液的制备方法为：

提供溶剂为乙醇的铬天青S溶液，所述铬天青S溶液的浓度为0.1％；

提供浓度为0.4％的溴代十六烷基吡啶溶液；