[发明专利]一种尖晶石结构锰镍氧化物薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种尖晶石结构锰镍氧化物薄膜的制备方法，利用电子束蒸发法制备的尖晶石结构的NiMn₂O₄薄膜，电子束蒸发法通过从钨丝发射的电子经过e型电子枪加速并聚焦到石墨坩埚中的金属锰和金属镍粉，按一定顺序在基板上沉积生长出多层金属薄膜结构，之后对其进行不同退火温度处理，制备出形貌均匀光滑且致密度高的薄膜材料。本发明方法相对于磁控溅射法成膜性好，所得薄膜结晶度高、稳定性好，具备商业量产化的能力，为以后制备出有良好性能的热敏薄膜提供了支持。

技术领域

本发明属于材料的制备及光催化技术领域，具体涉及一种锰镍尖晶石结构金属氧化物薄膜的制备方法。

背景技术

由于具有较大的阻温系数等热敏感特性以及光谱响应范围宽广，尖晶石结构锰基氧化物材料广泛用于制造负温度系数(即其电阻随温度升高而指数性减小)热敏电阻元器件以及非制冷红外探测器等多种热敏感电子器件。热敏电阻在电路中的主要功能是测温、控温、温度补偿、稳压、抑制浪涌电流、流量流速的测量及时间延迟等。目前市场上的负温度系数热敏电阻产品多为采用二元或多元过渡金属氧化物粉体高温烧结而成的块体陶瓷分立器件。然而，分立的热敏电阻器件自身有很多问题：块体陶瓷材料的热熔通常较大，导致分立器件响应时间较慢；材料的烧结温度较高(1050～1250℃)，导致分立器件只能使用耐高温的Ag-Pd合金制作内电极，制造成本非常昂贵；更重要的是，随着集成电路在现代电子产品的大量运用以及万物智联成为未来社会发展的趋势，对温度测量及控制相关的集成电路产品的需求将会越来越大。例如,超大规模集成电路运行时会产生很多热量,需要随时监控芯片温度，以避免热量积聚过多导致器件故障。智能家居对室内温度的实时、可靠、高灵敏监控是确保室内环境舒适的重要因素。因而热敏电阻元件未来将向高精度、高可靠性、长寿命、数字化和集成化方向发展。热敏电阻具有多种组分，在温度测量、控制、传感器网络、红外探测、流量测量等多个领域都有应用。其各种组分中，具有负温度系数的NiMn₂O₄尖晶石结构材料是最为广泛的材料。

发明内容

本发明目的是提供一种通过电子束蒸发法来制备尖晶石结构锰镍氧化物薄膜的方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案是：采用电子束蒸发法，先以高纯金属锰粉为蒸发料在硅基片上沉积一层锰薄膜，然后以高纯金属镍粉为蒸发料在锰薄膜上沉积一层镍薄膜，再以高纯金属锰粉为蒸发料在镍薄膜上沉积一层锰薄膜，控制沉积的镍薄膜与每层锰薄膜的厚度比均为1:1.0～1.2，最后在650～950℃的空气气氛中进行退火处理，得到尖晶石结构锰镍氧化物薄膜。

上述高纯金属锰粉和高纯金属镍粉的纯度均为99.99％以上。

上述制备方法中，在沉积锰薄膜时，优选控制电子枪灯丝电流为60～80mA，沉积速率为0.8～1.2nm/s。

上述制备方法中，在沉积镍薄膜时，优选控制电子枪灯丝电流为160～200mA，沉积速率为0.1～0.2nm/s。

上述制备方法中，优选蒸发料与硅基片的距离为75～100mm，蒸发料与电子枪灯丝的距离为20～30mm。

上述制备方法中，进一步优选在700～800℃的空气气氛中退火处理1小时。

本发明的有益效果如下：

1、本发明利用电子束蒸发法，先通过从钨丝发射的电子经过e型电子枪加速并聚焦到石墨坩埚中的金属锰和金属镍粉，按一定顺序在基板上沉积生长出多层金属薄膜结构，由于镍和锰的熔点相差很大，需要分别调整设备工艺参数，使Mn和Ni材料蒸发沉积在基片上，形成薄膜。之后在空气中对其进行不同温度退火处理，制备出形貌均匀光滑且致密度高的尖晶石结构NiMn₂O₄薄膜材料。