[发明专利]一种苯乙酮酸及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种苯乙酮酸及其制备方法和用途，所述方法包括如下步骤：将式(I)所示的苯乙腈肟在无机酸的催化下进行水解反应，得到式(II)所示的苯乙酮酸；所述制备方法制备苯乙酮酸的收率高，产品的纯度高，且操作简单，环保无污染。所述苯乙酮酸用作精细化工合成中间体。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种苯乙酮酸及其制备方法和用途。

背景技术

苯乙酮酸类化合物是一类常见的精细化工合成中间体，邻甲基苯乙酮酸是合成新型杀菌剂醚菌酯与肟菌酯的中间体，苯乙酮酸是合成三嗪酮类除草剂如苯嗪草酮、苯嗪净等的中间体，其也是合成医药奥芬溴铵、手性扁桃酸的中间体。

US5221762以邻甲基苯甲酸为原料，与亚硫酰氯回流得邻甲基苯甲酰氯，再与氰化钠反应得邻甲基苯甲酰氰，水解后得到邻甲基苯乙酮酸。该方法产生的三废较多，且反应过程中需要使用氰化物，风险较大。

US4596885以苯甲酰氰为原料，通过盐酸水解得到苯乙酮酸，该法较为简单，但苯甲酰氰较贵，且由于工艺收率较低，因此整体工艺成本较高，不适合工业生产。

CN108503545A公开了一种催化氧化扁桃酸酯制备苯乙酮酸酯的方法，该方法以含氧气体作为氧化剂，钒氧化合物、过渡金属硝酸盐两种组分作为复合催化剂，在30-150℃温和反应条件下，扁桃酸酯经一步氧化制得苯乙酮酸酯。该方法中以金属氧化物作为催化剂，会对环境造成污染，不环保。

因此，本领域亟待开发一种苯乙酮酸的制备方法，其具有较高的收率和纯度，且操作方便，无污染。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种苯乙酮酸的制备方法，所述方法过程简单，操作方便，反应时间短，且收率和产品纯度较高。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种苯乙酮酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

将式(I)所示的苯乙腈肟在无机酸的催化下进行水解反应，纯化后得到式(II)所示的苯乙酮酸；

所述R选自氢原子、卤素和烷基中的任意一种。

本发明通过单独的无机酸催化苯乙腈肟发生水解反应制备苯乙酮酸，能够有效提高收率以及产品纯度，且步骤简单、操作方便，且环保无污染。

式(I)和式(II)中单键划过苯环的画法代表R基团可以接在苯环的任意位置，不同R取代位置的反应通式如下：

优选地，所述无机酸与所述苯乙腈肟的物质的量之比为1-10:1，例如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1等。

本发明通过单独的无机酸催化苯乙腈肟发生水解反应制备苯乙酮酸，同时控制无机酸的特定加入量，其原因在于，1:1符合理论水解用酸，但实际反应时硫酸需要5eq才有较好的效果，盐酸需要10eq才有相对较好的结果；这可能跟酸离子浓度有一定的关系(从最终结果来看，硫酸反应效果要好于盐酸)，最终得到高纯度、高收率的苯乙酮酸，且步骤简单，操作方便。

无机酸的含量过高会导致废酸多，三废处理不易，含量过低会导致水解不完全而导致收率、含量偏低。

优选地，所述卤素包括氯原子、溴原子和氟原子中的任意一种。

优选地，所述烷基为C1-C5的烷基，优选甲基、乙基、异丙基和叔丁基中的任意一种。

优选地，所述无机酸包括盐酸和/或硫酸，优选硫酸。